配制和标定硫代硫酸钠溶液时应注意的问题.pdf

配制和标定硫代硫酸钠溶液时应注意的问题 分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元 素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度 的准确度将直接影响到分析工作的各个方面， 决定了检验结果的准确性。 标准溶 液的配制和标定对分析人员的操作技能、 细致和耐心方面的要求较为严格， 它的 配制方法有两种—直接法和间接法。 直接法是在分析天平上准确称取一定量已干 燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓 度。作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在 99.9%以上；⒉组成和化学式完 全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量 多误差可减小。间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶 液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作 2 2 3 2 2 4 叫做“标定” 。由于 NaS O?5HO容易风化常含有一些杂质（如 S ﹑NaSO ﹑ NaCl ﹑Na2CO3 等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配 制。在此笔者结合工作实际，以 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制 和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题： 1 配制 硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个： ⑴与溶解在水中的 CO2 反应： Na2S2O3 + CO 2 + H 2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S ↓ 2 2 2 3 2 2 4 ⑵与空气中的 O 反应： NaS O + O ＝2NaSO + 2S ↓ ⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S ↓ 此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 2 2 3 根据上述原因 NaS O 溶液的配制应采取下列措施： 第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去 CO2 和杀灭微生物。 第二，配制时， 为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子， 加入少量 Na2CO3 使 溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置 14 天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊 需重新配制。 配制工作中的各步操作均应非常细致， 所用仪器必须洁净配制工作中的各步操作 均应非常细致，所用仪器必须洁净。 由于微生物对硫代硫酸钠标准溶液影响较大， 配制溶液时各个环节应做好杀灭微 生物的工作 ( 以下简称灭菌 ) ，这是配制溶液时要解决好的最为关键的问题。 根据 这一点笔者采取了如下方法： 根据欲制备的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量， 按 26g/L 的比例称取所需克数的 Na2S2O3?5H2O （或按16g/L 的比例称取所需克数的无水 Na2S2O3 ），按 0.2g/L 的比 例加入无水碳酸钠， 溶于相应体积的蒸馏水中， 缓缓煮沸 30min （由于Na2S2O3 的 2 2 3 溶解过程是一个吸热反应，应待 NaS O 完全溶解后再放于电炉上加热否则容易 发生危险），在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于 120℃烘箱中烘 1 小时进 行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。 在笔