新项目方法验证总结-GB5750.4-挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法、直接分光光度法.pdf

**** 方法验证报告 方法名称 : 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4- 2006 挥发酚 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法、 直接分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期： 目 录 1方法概要 3 1.1 目的 3 1.2测定原理 3 2 仪器与化学试剂 3 2.1仪器 3 2.2试剂 3 3简要操作步骤 4 4方法确认程序 5 4.1 标准曲线的绘制： 5 4.2 方法检出限： 6 4.3方法精密度实验 6 4.4方法准确度实验： 7 5评价与验证结论 9 5.1评价 9 5.1.1 空白值最低检出限评价 9 5.1.2精密度评价 9 5.1.3 准确度评价 9 5.2结论 9 1 方法概要 1.1 目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求， 确认开展挥 发酚类《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 项目的检测能 力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2 测定原理 在 PH=10±0.2 和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中， 酚与 4- 氨基安替吡啉形成红色的安 替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应， 但羟基 （—OH ）、卤素、磺酰基 （—SO2H ）、 羧基（— COOH ）、甲氧基（— OCH3 ）除外。因此，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分 地阻止反应。 2 仪器与化学试剂 2.1 仪器 仪器 性能状况 仪器名称 规格型号 有效期 出厂编号 （计量/校准状态、量程、灵敏度） 全玻璃蒸馏 500mL 器 分液漏斗 500mL 具塞比色皿 10mL 容量瓶 250mL 分光光度计 2.2 试剂 名称 生产厂家 纯度/ 规格 氢氧化钠 三氯甲烷 五水硫酸铜 氯化铵 ρ 氨水 20=0.88g/mL 4- 氨基安替吡啉 铁氰化钾 溴化钾 溴酸钾 可溶性淀粉 水杨酸 氧化锌 硫酸溶液 1+9 苯酚 盐酸 ρ20=1.19g/mL 碘化钾 硫代硫酸钠 重铬酸钾溶液