新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法.pdf

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**** 方法验证报告 方法名称 :《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝 铬 天青 S 分光光度法 项目负责人: 报告编写人: 报告日期: 目 录 1方法概要 3 1.1 目的 3 1.2测定原理 3 2 仪器与化学试剂 3 2.1仪器 3 2.2试剂 3 3简要操作步骤 3 4方法确认程序 4 4.1 标准曲线的绘制: 4 4.2 方法检出限: 4 4.3方法精密度实验 5 4.4方法准确度实验: 6 5评价与验证结论 7 5.1评价 7 5.1.1 空白值最低检出限评价 7 5.1.2精密度评价 7 5.1.3 准确度评价 7 5.2结论 7 1 方法概要 1.1 目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求, 确认开展铝 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》 GB/T5750.6-2006 项目的检测能力,通过试验进行 分析总结,编制此方法验证报告。 1.2 测定原理 在 pH6.7~7.0 范围内,铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青 S 反应生成蓝绿色的四元胶输,比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1 仪器 仪器 性能状况 仪器名称 规格型号 有效期 出厂编号 (计量/校准状态、量程、灵敏度) 具塞比色管 50mL 酸度计 分光光度计 2.2 试剂 名称 生产厂家 纯度/ 规格 铬天青 S 乳化剂 OP 溴代十六烷基吡啶 乙醇 95% 无水乙二胺 盐酸 ρ20=1.19g/mL 氨水 1+6 硝酸溶液 c(HNO 3 )=0.5mol/L 3 简要操作步骤 取 25.0mL 于 50mL 具塞比色管中。 另取 50mL 比色管 8 支,分别加入铝标准使用溶液 0mL ,0.20 mL ,0.50mL ,1.00mL, 2.00mL,3.00mL ,4.00 mL 和 5.00 mL ,加纯水至 25mL 。 向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再 多加 2 滴。 加 3.0 mL 铬天青 S 溶液,混匀后加 1.0 mL 乳化剂 OP 溶液, 2.0 mLCPB 溶液, 3.0 mL 缓冲液,加纯水稀释至 50 mL ,混匀,放置 30min 。 于 620nm 波长处,用 2cm 比色皿以试

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