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考点 1 物质分离、提纯的实验方案设计
【考点定位】 本考点考查物质分离、提纯的实验方案设计,明确在掌握物质分离和提纯的基本方法的基础上,通过设计完整的实验装置及操作规范,明确操作原理及主要仪器的使用。
【精确解读】
物质分离热点仪器及装置
( 1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。 a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗 ( 滴液漏斗 ) ,一般为向烧瓶 ( 带磨口塞 ) 中滴加液体,其中 (a) 能起到平衡气压的作用。
③冷凝管,注意进出水方向 ( 下口进,上口出 ) 。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中, 常用于抽滤。
⑤吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。
( 2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤 ( 也称抽滤或吸滤 ) 。
减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
物质分离、提纯的思维方向
( 1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法 ( 如分离 MnO2 和 KCl 的混合物 ) 。
②溶解结晶法 ( 如分离 KNO3 和 NaCl 的固体混合物 ) 。
③升华法 ( 如分离 I 2、 NaCl 或 NH4Cl 、NaCl 的混合物 ) 。
④加热灼烧法 ( 如除去 Na2CO3 中的 NaHCO3) 。
( 2)气体的分离、提纯
①混合法:如用水洗法除去 NO中的 NO2、H2 中的 HCl 等。
②加热法:如用灼热铜网除去 N2 中的 O2。
③吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用
Na2O2 除去 O2 中的 CO2等。
( 3)液体的分离、提纯
①萃取法;②分液法;③沉淀法;④生成气体法
( 如 NaCl 溶液中的 Na2CO3 杂质用盐酸除去
) ;⑤氧化法
或还原法 ( 如 FeCl 3 中的 FeCl2 用 Cl 2 除去, FeCl2 中的 FeCl 3 用铁粉除去 ) ;⑥转化法 ( 如 NaHCO3 溶液中的 Na2CO3 用通 CO2 的方法除去 ) ;⑦电解法 ( 如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去 ) 等。
纸层析法的原理及实验操作
( 1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。
( 2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离 Fe3+ 、Cu2+的原理
++3 2
+
+
2+Fe 、
2+
在滤纸上随丙酮等展开的速度不同, 展开后两种离子的富集部分不同, 从而达到分离的目的。
3+②
3+
、Cu
的显色反应
吸附有 Fe3+、 Cu2+ 的滤纸经氨薰后显色: Cu(OH) 能溶于过量氨水中,生成 Cu(NH) 2+ ( 呈深蓝色 ) ;
Fe(OH)
2 3 4
3+ 2+ 2+
3( 呈红褐色 ) 不溶于过量氨水中。 Fe
、 Cu 的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH3) 4 的特征颜色。
+3
+
+Fe 遇氨水反应生成红褐色沉淀:
+
Fe3+
+ 3NH3·H2O===Fe(OH3)↓+ 3NH4 。
32342Cu2+ 遇氨水反应生成深蓝色溶液: Cu2+ + 4NH·HO===Cu(NH) 2+ + 4H O。
3
2
3
4
2
③操作步骤: a.装置制作——裁纸b.点样——点层析试样c.配制展开剂 d.层析操作 e.显色反应
【精细剖析】
1.分离和提纯物质遵循的原则
( 1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
( 2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
( 3)实验操作要简便易行的原则。
-( 4)
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