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血液中氯乙酸的离子色谱测定方法研究 杨晓忠 血液中氯乙酸的离子色谱测定方法研究lowbar;杨晓忠 ?410?中国职业医学 2021年10月第37卷第5期 Ch i n O ccup M ed , O ctober , 2021, V o. l 37, N o . 5 文章编号:1000-6486(2021) 05-0410-03 监测检验方法! 血液中氯乙酸的离子色谱测定方法研究 Deter m ination o f ch loroacetic acid in hu m an blood w ith ion chro m atography 杨晓忠, 谢玉璇, 越飞, 吴邦华, 刘建华 YANG X iao zhong , X I E Yu xuan , YUE Fe, i WU Bang hua , LI U Jian hua 摘要:目的 建立血液中氯乙酸的离子色谱测定方法。方法 血液样品经乙腈沉淀蛋白质离心, 经SPE Ag 柱和SPE H 柱除氯后再经0 22 m 滤头过滤, 滤液注进离子色谱仪进行氯乙酸的定性和定量分析。结果 样品溶液中氯乙酸的线性范围为0 5~20 0mg /L;相关系数(r ) 为0 9983; 检出限为0 3m g /L; 若取0 2m l 血液样品进行测定, 则最低检出质量浓度为4 5m g /L;相对标准偏差为1 4%~2 7%; 样品加标回收率为91 0%~102 9%; 样品在4?下至少可保存5d 。结论 此法灵敏度高, 选择性好, 干扰少, 是检测血液中氯乙酸的理想方法。 关键词:离子色谱法; 血液; 氯乙酸 中图分类号:R135. 1; R115 文献标识码:A 测定职业接触者血液中氯乙酸(Chloroaceti c acid) 的水平, 能了解工人接触氯乙酸的程度, 对保护劳动者身体健康有非常重要意义。氯乙酸也是1, 2 二氯乙烷的代谢产物[1], 检测血液中的氯乙酸水平对研究1, 2 二氯乙烷致脑水肿有积极作用。氯乙酸的定量分析方法较多, 曾报道过差示滴定法、离子交换层析法、纸色谱法、纸上电泳法、薄层层析法、极谱法、气相色谱法、化学分析及高效液相色谱法等[2-4]。用离子色谱法测定水、空气中微量氯乙酸的方法也有报道 #实验用水:电导率 1 4 1 原理 血液样品经乙腈沉淀蛋白质及SPE A g 柱和SPE H 柱除氯后再经0 22 m 过滤头过滤, A S14A 色谱柱分离, 电导检测器检测, 保留时间定性, 峰面积定量。 1 4 2 实验步骤 #样品的采集及保存:抽取静脉血1m , l 装于有抗凝剂的塑料标本管中, 在4?冰箱中保存。?样品处理:吸取0 2m l 血液样品, 加1m l 纯水, 用乙腈沉淀蛋白质, 待蛋白质沉降后吸取上清液过SPE A g 柱和SPE H 柱, 再经0 22 m 过滤头过滤。滤液待测。%氯乙酸标准曲线的制备:取1只100m l 容量瓶, 加入0 50m l 氯乙酸标准贮备液, 加水至100 0m , l 配成0 5mg /L氯乙酸标准。再取7只25m l 容量瓶, 分别加入0、0 50、1 00、1 50、2 00、2 50、5 00m l 氯乙酸标准贮备液, 各加水至25 0m , l 配成0、2 0、4 0、6 0、8 0、10 0、20 0mg /L氯乙酸标准系列。按照仪器的操作条件, 将离子色谱仪调节至最佳测定条件, 淋洗液流速为0 8m l/min , 进样25 , l 分别测定标准系列, 每个浓度测定3次, 以峰面积对相应的氯乙酸质量浓度(m g /L) 绘制标准曲线。样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰面积值减去样品空白对照峰面积值后, 由标准曲线得氯乙酸的质量浓度(m g /L) 。?计算:按以下公式计算血液中氯乙酸的质量浓度:C =v m /V(C 为血液中氯乙酸的质量浓度, mg /L;v 为样品处理后的体积, m ; l m 为测得样品溶液中氯乙酸, g , m l ) 。目前国内血液中 氯乙酸的离子色谱测定方法未见报道。本文采用吸取0 2m l 血液样品, 然后加入1 0m l 纯水, 再用乙腈沉淀蛋白质[7], 待蛋白质沉降后吸取上清液过SPE A g 柱和SPE H 柱, 再经0 22 m 过滤头过滤, 经色谱柱分离, 电导检测器检测, 保留时间定性, 峰面积定量。此法灵敏度高, 选择性好, 干扰少, 取得满意结果。现将方法报告如下。1 材料和方法1 1 仪器 #0 22 m 有机相针式过滤器; ?具塞比色管, 10m ; l %超声波清洗器; SP