气相色谱基础知识培训资料.pptx

气相色谱法;第一部分基础知识;1.1 概 述;理解色谱法( ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 两相：固定相和流动相 具体到气相色谱： 固定相就是色谱柱()，流动相就是气体或者称为载气( )。 差异就是指分配系数的差异。;1.2 气相色谱法的定义和分类;1.3 气相色谱法的特点;从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上???现为峰状，叫色谱峰。 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。;如图所示为一色谱流出曲线：;3）保留值 a. 死时间() ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 可求出流动相平均流速 b. 保留时间：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即 ’= － 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。 5）半峰高宽度W ? ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。 ;1.5 气相色谱构成示意图;1.6 气相色谱基本流路图;第二部分载气;2.1 常用载气;3、气体的净化 净化管通常为内径50，长200～250的金属管 装填什么物质取决于载气纯度的要求(如，除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，除去烃类化合物，可用活性炭）。 净化管的出口和入口应加上标志，出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。 ;?4、气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 ???? 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。 ;第三部分进样口;3.1 进样系统;微量注射器进样阀 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。;3.12 注意事项;第四部分色谱柱;色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径2-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：载体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。;4/8/2021;4.2 色谱柱选择的要素;4.2.1 柱材质;4.2.2 固定相;4.2.4 色谱柱的选择;4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相;4.2.7 内径;4.2.8 内径对分离度的影响;4.2.9 膜厚 ;4.2.10 膜厚对分离度的影响;4.2.11 长度 ;4.2.11 柱长对分析时间的影响 ;4.3 色谱柱的老化;4.4 柱温的选择;;第五部分检测器;检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，是色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器。;5.2 检测器分类; 符号;热导检测器（） ;1. 热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。;4/8/2021;平衡电桥，下图。 不同的气体有不同的热导系数。;进样后， 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1;影响热导检测器灵敏度的因素;的响应特性;又称氢焰离子化检测器。主要用于