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白光LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能的研究 专 业:应用化学报 告 人:刘伟汉 指导老师:王静 副教授主要内容一、背景 1、LED简介 2、选题意义 3、研究现状 二、实验思路三、结果与讨论 1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响 2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性 3、共掺杂离子对荧光粉发光性能的影响四、实验结论背 景 1、白光LED的简介发光二极管LED,是一种半导体电致发光器件。白光LED与传统的照明光源(如白炽灯、荧光灯)相比,具有光效高、能耗低、寿命长、污染小等特点。 在当前全球能源短缺的背景下,节约能源是我们面临的重要问题。因此,白光LED必将成为21世纪照明市场的主流。白光LED可以用以下三种方法得到: (1)通过红、绿、蓝三种LED得到白光 ; (2)通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光 ; (3)通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。背 景 2、选题意义 目前着重在于荧光粉转换的LED研究,也就是研发可被460 nm蓝光二极管有效激发的红、黄、绿等发光材料和被400 nm近紫外光二极管有效激发的红、绿、蓝、橙黄等发光材料。我的研究课题就是找到能匹配这两种二极管的荧光粉,使其在蓝光(~460nm)或近紫外光(~400nm)区域可被有效激发,并且具有较高的发光效率和化学稳定性。背 景 3、研究现状 最近几年,对白光LED用荧光粉的研究,主要是集中在硼酸盐体系、磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系、氮氧化物体系等的稀土发光材料研究。 以硅酸盐为基质的发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性,而且高纯二氧化硅原料价廉、易得 ,烧结温度比铝酸盐体系低等特点,使其越来越受重视。在国内外有许多报导硅酸盐体系的文章,而硅酸锶掺+2价铕离子的报导并不多,Park K.J.对Sr2SiO4:Eu2+进行了大量的工作,但对Sr3SiO5:Eu2+还没有做深入的研究。 本人在他的研究基础上进行了一系列创新性的实验,对Sr3SiO5:Eu2+体系进行系统的研究,寻找了Eu2+的临界猝灭浓 度,并且通过共掺其他的稀土离子,得到了发光性能更好, 以及余辉时间较长的两类稀土发光材料。实验内容 本实验采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+ 和Sr3SiO5:Eu2+ :M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)黄色荧光粉,利用X-射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱(FL)进行表征,优化荧光粉的合成条件。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等,寻找Sr2+与Eu2+的最佳配比,使其在近紫外区(~400nm)到蓝光区(~460nm)有较高的吸收效率,同时能够达到较高的发光亮度。再选择其他的稀土离子进行共掺杂,找出发光性能更好,以及余辉时间更长的两类荧光粉。实验思路在发光性能较好的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例,找到最亮的产品。寻找最佳的烧结温度寻找 的临界猝灭浓度共掺杂其他稀土离子Eu2+在余辉时间较长的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例,找到余辉最长的产品。结果与讨论 1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响 温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点,扩散速度和结晶能力等。因此,在实验中必须严格控制好烧结温度,通过多次实验比较确定最佳烧结温度。本实验分别在1400℃(TY01)、1450℃ (TY02) 、1550℃ (TY03)的温度下烧结化学式为Sr2.94Eu0.03Dy0.03SiO5 的荧光粉,通过测试样品的XRD进行物相分析,从而确定最佳的烧结温度。结果与讨论图Ⅰ 三个温度下所烧结样品的XRD图结果与讨论2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性 按照通式为Sr3-xSiO5:xEu2+配制Eu2+浓度梯度(x=0.005~0.3)系列样品,并在灼烧温度为1550℃的条件下合成以下产品: 原料编号 原料配比 TY04 Sr2.995Eu0.005SiO5 TY05 Sr2.985Eu0.015SiO5 TY06 Sr2.97Eu0.03SiO5 TY07 Sr2.95Eu0.05SiO5 TY08 Sr2.9Eu0.1SiO5 TY09 Sr2.7Eu0.3SiO5结果与讨论图Ⅱ Eu2+浓度梯度系列样品的XRD图 结果与讨论特点:x=0.005~0.03,光谱强度逐渐增大;x=0.03~0.3,光谱强度逐渐减弱紫外(~400nm)到蓝光(~460nm)区域出现了肩峰,吸收效率高。 图Ⅲ Eu2+浓度
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