小试与中试的区分.pdf

小试与中试的区分 小试与中试的区分 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备 的大小之 上，两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要 从事探索、开发性 的工作，化学小试解决了所定课题的反应、 分离过程和所涉及物料的 分析认定，拿出合格试样，且收率 等经济技术指标达到预期要求，就 可告一段落，转入中试阶 段。中试过程要解决的问题是：如何 釆用工 业手段、装备， 完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术 指标， 当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的 內容。如 : 小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿， 往往是 举手之劳， 但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、 何种材质的泵，采用 何种计量方式，以及所涉及的安全、环 保、防腐等一系列问题，这就 不是简单的放大了，有时要解 决此类问题也颇令人伤脑筋，甚至很难 达到满意的结果，中 试就是要解决诸如此类的 釆用工业装置与手段过 程中所碰 到的问题；不仅保含小试中非常注意的物料衡算， 也包括小 试 中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规 模，实现真 正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程 手段及数据基础 中试放大经验总结 : 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中 各步化学 反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的 问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变， 但各步化 学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和 设备等外部条件的 不同而改变。因此，中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中 试呢？至少要具备下列的条 件： 1. 小试收率稳定，产品质量可靠。 2. 造作条件已经确定， 产品，中间体和原理的分析检验方 法已确定。 3. 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需 的一般设 备。 4. 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5. 已提出原材料的规格和单耗数量。 6. 已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有： 经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大 （小试装置 - 中间装置 - 中型装置 - 大型装置 ）来摸索反应器的特征。它也 是目前药物合成中 采用的主要方法。 相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。 此法有一定 局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放 大。 数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法， 它是今后