实验室质量控制.pptx

实验室质量控制; 今天我们主要讨论 （一）实验室质量控制 （二）质量控制评价 ;实验室检验工作中样品分析测定过程比较复杂，误差来源多，分析工作的质量保证尤为重要。实验室质量控制包括①样品采集、运输、贮存②仪器设备的正常使用、维护③试剂等消耗型材料的控制④环境条件的控制⑤人员培训⑥方法的确认⑦数据的处理，原始记录的规范化⑧报告的出具、签发等等。因此要获得合格产品的检验报告，必需有质量保证。质量保证的任务是将分析误差减小到预期水平控制好分析???作质量。质量保证包括1)质量控制；2)质量评价。 ;质量控制的产生和发展;实验室质量控制的定义;实验室质量控制的内容;1.实验室质量管理体系建立 ;1.实验室质量管理体系;2.实验人员的培训和能力提高 ;3.测定方法的选择和评价 ;评价检验方法的指标有： 准确度 精密度 检出限 工作曲线的线性范围和灵敏度 去除干扰的能力。 ;（1）准确度的定义 分析结果(单次测定值或均值)与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。测定值X与真值A之间的差异。 准确度是反映测定方法系统误差和随机误差的综合指标，它决定测定方法的可靠性。; 准确度表示方法： 用绝对误差和相对误差、回收率表示 绝对误差=测定值－真值 绝对误差 相对误差＝ ×100% 真值 X1:测定值 X1-X0 X0:本底值 回收率（％）= ×100％ m ：标准加入值 　m ;当测量值大小相近时，通常用绝对误差、相对误差来比较或反映测量准确度。 如：标准值10.０ mg/kg，实测值10.２ mg/kg ，其绝对误差0.2 mg/kg；相对误差2% 标准值100.０ mg/kg 实测值为100.２ mg/kg ，其绝对误差0.2 mg/kg；相对误差0.2%。 ;评价准确度常用的方法 1) 用标准参考物质评价：根据待测样品性质,选择与样品基体、化学组成与物理形态、浓度水平、准确度水平相同或相近的标准参考物质（如灌木叶粉、奶粉、牛肝粉、冻干血清等），与样品在相同条件下进行测定，如果标准参考物质的测定结果与证书上的标准值一致，表明分析方法与测定过程的准确度令人满意，样品分析结果准确、可靠，方法可行。;2)加标回收率评价： 向样品中加入不同水平已知量待测标准物质（如铅、铜、锌、农药等）－加标样品，同时测定样品和加标样品，计算加标回收率。 加标回收率有三种： A.绝对回收率：提取物中加标样后的测定值与标样未经任何处理的测定值的百分比。（用于考察基质的影响）。 B.相对回收率：标样加入到样品中处理后的测定值与空白样品提取物中加入标样后测定值的百分比。 C.提取回收率：标样加入样品中提取后的测定值与标样未经任何处理的测定值的百分比。 ;加标回收率评价;注意事项： a）加标量应与样品中的含量接近。 b）当含量低于检出限时，按检出限加标。 c）加标量不得比试样中被测物的含量大3倍。 d）用高、中、低三个浓度。加标后测定值不能超过方法的线性范围的上限。 e）加入标准参考物质的形态应尽量与样品一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性；特别是样品中某些共存物对待测物测定的干扰，有时在加标回收试验中不易发现。 ;待评价的方法与标准方法对照评价： 用待评价的方法与标准方法同时测定相同的样品，（最好是用高、中、低三种不同的浓度样品）进行对照，测定结果经显著性(t)检验，若两种方法测定结果差异无显著性，则该方法的准确度是满意的。;（2)精密度 定义：同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。在一定测量条件下，对同一被测量对象进行连续多次测量所得结果的一致性或分散程度，反映分析方法的随机误差的大小。主要有 a）重复性: 在相同测量条件情况下，对同一被测对象在短期内重复测定的结果的一致性。 b)重现性：在改变测量条件情况下，对同一被测对象的测量结果的一致性。 　所谓条件包括：原理、方法、仪器、参考标准、地点、操作人员、使用条件等。 ;精密度的表示方法有;　例如：有下面一组测定值： 18.95 19.20 20.00 20.87 21.05 mg/kg 平均值：X=19.93 绝对偏差：d=X-X=18.95-19.93=-0.98 相对偏差=d/X ×100%= =-0.