【铝方面精品文档】“胃舒平”药片中铝和镁的测定.pptx

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定基础化学实验（Ⅰ）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分离沉淀的基本操作。4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理 方法。氢氧化铝三硅酸镁“胃舒平”药片主要成分少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料二、实验原理 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰二、实验原理1.EDTA的配制与标定EDTA的配制：间接法EDTA的标定：Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。 基准物：ZnO指示剂：XO （pH=5~6） 二、实验原理EDTA的标定:Zn2+ + Y4-= ZnY2-基准物： ZnO指示剂：XO （pH=5~6） 加XOM-XO加EDTAZn2+XOZn2+ZnY紫红色 黄色终点由紫红色变为黄色调pH=3~4加Zn2+标液加热测定剩余Y4-调pH=5~6XO从而求出Al3+二、实验原理 ？2.铝的测定—返滴定法 Al3+＋ Y4-（过量已知）AlY-Y4-(剩余)加EDTA标液 Al(OH)3↓ Mg2+ Al3+ Mg2+调pH=4~6调pH=10EBT加热80℃二、实验原理3.镁的测定测定Mg2+终点由酒红色变为纯蓝色三、实验仪器与试剂1.仪器 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。2.试剂“胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准ZnO（s），NH4Cl（s），6 mol·L-1 HC1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20％ 六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH = 10），0.2% 铬黑T指示剂，0.2 %甲基红指示剂。 四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定（1）EDTA的配制：见实验22（2） 0.02 mol·L-1 Zn2+标液配制： 准确称取基准物ZnO 0.4~0.6g于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定（3）EDTA的标定： 移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 2滴XO， 滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。四、实验步骤 2. Al3+的测定（1）样品的处理 取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18 mL，加H2O至40 mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。 准确加EDTA标液移入试液加H2O至25.00mL10.00mL25mL 冷却滴加1:1HCl滴加2滴XO滴加2滴XO20%六亚甲基四胺△煮沸3min滴加1:1HCl 加Zn2+标液四、实验步骤 (2) Al3+的测定250mL锥形瓶摇匀 溶液恰呈紫红色由黄色突变为红色（平行二份）， 计算铝含量（Al2O3%）。移入试液加6mol·L-1HCl加1:1氨水 25.00mL刚好出沉淀沉淀恰好溶解加NH4Cl(s)0.8g 冷却、过滤1 滴甲基红 1 -2 铬黑Ｔ 过量6mL△80℃10~15min分次洗涤20%六亚甲基四胺加４mL1:2三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1滴加EDTA四、实验步骤3.Mg2+的测定100mL小烧杯 滤液250mL锥形瓶暗红色突变蓝绿色,平行测定3份，计算镁含量，以MgO% 表示。五、数据记录与处理 1. 数据记录（1）EDTA的标定：见表7.6 （2）“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+ 含量的测定 结果：见表7.72. 数据处理学生自己推导公式计算六、注意事项 1. 配制的溶液一定要摇匀。2. 掌握好滴定速度（慢）。3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边 搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸 也不可过多。4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。 七、思考题 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试 样进行测定？2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？ Thank you!9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。10、人的志向通常和他们的能力成正比例。11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。