熔解热测定及思考题.docVIP

熔解热的测定 一、实验目的 用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。 学习量热计热容的标定方法。 非绝热因素对实验的影响校正。 学会使用《计算机全过程管理系统》。 二、实验原理 无机盐类的溶解,同时进行晶格的破坏和离子的溶剂化过程。将杜瓦瓶看作绝 热体系,当盐溶于水中时,有如下热平衡: △H (W/M)=K△T1 式中,K为量热计容量。 上述过程完成后,进行电标定,用电加热器加热,又有如下平衡: IVt=K△T2 左边是加热电功的计算。 由此可得: △H =(M/W) IVt .( △T1/△T2) 由于在此两过程中,体系温度变化小,一般在1度左右。必须使用贝壳曼温度计或 精密电子温差仪,才能读到千分位,达到实验的要求。 使用热敏电阻作为测温元件，它作为直流电桥的一个臂。温度变化小，可认为电桥输出与温度变化成正比，△T∝l（l为记录仪记录的变化）。由以上两个过程可用下式计算。 △H溶解W／M = IVtl1／l2 由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系，实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法，从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标的垂线，与反应前后温度变化的延长线相交，交点的距离为l1和l2。 三、仪器与试剂 1.500ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗； 2.贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻；电磁搅拌仪； 3.直流稳压电源（0～30v,0～2A）；直流电流表（0.5级，0～1.5A）；直流电压表（0.5级，0～10v）； 4.500ml量筒；记录仪； 5.分析纯硝酸钾。 四、主要实验步骤 1、溶解过程 1. 清洗实验仪器 用500ml量筒量取450ml蒸馏水到杜瓦瓶中，装置好量热计，开启搅拌。将量热计置零。开启记录仪，记录体系温度稳定过程。 接通直流稳压电源，将夹子夹到杜瓦瓶上的电炉丝上，调节表上的电压和电 流，使其乘积等于5—6.4，带数据稳定后记录数据，并取下夹子。. 分析天平称取硝酸钾3.2—3.4g，在量热计稳定3分钟左右，从加料漏斗中连续地加入硝酸钾并加完后加盖，搅拌2min后，记录下温差。 连接电脑数据线，通过相关软件制图。 电标定过程 待温度温差测量仪稳定3min后，将杜瓦瓶上的电炉丝连接到直流稳压电源，记录好通电时间。 当体系升温幅度将近溶解降温幅度时，断开电源，记录下断电时间。但电脑上仍继续记录，直到温度上升趋势与标定前期相似为止。 五、数据处理 溶质质量：m=3.3350g 溶质的摩尔质量：M=101.102mol/L 加热电压：V=5.20V 加热电流：I=1.05A 电标定时间：t1=209s t2=491s t=282s 溶解过程的温差：T1=0.598℃ 电标定过程温差：T2=0.623℃ 溶解热：△H=IVt*T1/T2*M/m/1000=44.80KJ/mol 参考文献值：△H=35.23KJ/mol 实验误差=27.16% 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差。记录图如下。 溶解过程图： 电标定过程图： 溶解校正图： 电标定校正图： 六．实验注意事项 实验过程中要求I、V恒定。 固体KNO3易吸水，故称量和加样时动作应迅速。从加料漏斗加样时，要注意尽量均匀加入，不要造成阻塞，也不要时间太长。 电标定过程断电后要等待足够长的时间，让加热器的余热完全传给溶液，否则误差较大。 思考题 如果不采用电标定的方法，，解决量热器热容的问题还可以使用怎样的方法来解决？ 答：还可以用化学标定法，即在量热计中进行一个已知热效应的化学反应，如强酸与强碱的中和反应，可按已知的中和热与测得的温升来解决热容问题。