四燃烧热的测定.docx

物理化学实验教案（钟爱国） 物理化学实验教案（钟爱国） PAGE PAGE 1 实验四 燃烧热的测定 【实验目的 】 通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。 【基本要求 】 了解量热计（环境恒温式量热计）构造和使用方法。 掌握量热法的原理 掌握量热法的有关技术，如用作图法校正温度（差） ，用标准物质标定量热计的热容量，以及测定某些物质的燃烧热。 【实验原理 】 燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧生成指定产物的焓变，称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作△ cHm。 本实验是在等容的条件下测定的。等压热效应与等容热效应关系为 （1） △cHm=△cUm+△ nRT △n 是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数 , 产物取正值，反应物取负值。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，又热力学第一定律可知，在不做非膨胀功时， △cUm=Qv, △cHm=Qp. 在氧弹式量热计中测定的燃烧热是 Qv,则 Qp Qv nRT （2） 在盛有水的容器中放入装有 W 克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧， 放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变 量，由下式求得 Qv。 ，Q M C(T T ) ， （3） Wv 终 始 W 式中， M 是样品的摩尔质量（ g.mol-1）；C 为样品燃烧放热始水和仪器每升高 1 度所需要的热量， 称为水当量 (J.K-1)。水当量的求法是用已知燃烧热的物质 （本实验 用苯甲酸）放在量热计中，测定和 T 始和 T 终，然后可测得萘的燃烧焓。 【仪器试剂 】 氧弹式量热计 1 套；氧气钢瓶 (带氧气表 )； 台称 1 只；电子天平 1 台(0.0001g)。苯甲酸 (A.R) ； 萘(A.R) ；燃烧丝；棉线。 【实验步骤 】 用环境恒温式量热计 1. 水当量的测定： 仪器预热 将量热计及其全部附件清理干净， 将有关仪器通电预热。 样品压片 在电子台秤上粗称 0.9～1.0g 苯甲酸， 在压片机中压成片状；取约 10cm 长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯 甲酸片上，准确称重。  环境恒温式氧弹量热计装置 弹头； 2. 数字温度计 内桶； 4. 空气夹层 5.；外桶 6. 搅 拌 氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上， 把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入 10mL 蒸馏水（实验中此步骤可以省略） ，把弹头放入弹杯中，拧紧。 充氧时，开始先充约 0.5MPa 氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入 1MPa 氧气，充气约 1 分钟。氧弹放入量热计中，接好点火线。 调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温 1℃（也可以不调节水温直接使用）。用容量瓶取 3000mL 已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。 测定水当量 打开搅拌器， 待温度稍稳定后开始记录温度，每隔 1 分钟记录一次，共记录 10 次。开启“点火”按钮，每隔 15 秒记录一次，约记录 6~8 次。当温度明显升高时，说明点火成功，继续每 30s 记录一次；到温度升至最高点后， 再记录 10 次，停止实验。 停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。 2. 测量萘的燃烧热 称取 0.8g～0.9g 萘，重复上述步骤测定之。 【注意事项】 仪器先预热，打开开关，实验过程中不允许关闭。注意压片机要专用。 充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力 内筒中加 3000mL 水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。搅拌时不得有摩擦声。 测定样品萘时，内筒水要更换且需调温。 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀， 注意排净余气，使指针回零。 拔电极时注意不要拔线。第二次实验注意擦内筒。 【数据处理】 实验数据： 苯甲酸 反应前期 （1 次/min ） 反应中期（ 1 次/15s） 反应后期（ 1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 时间 温度 11 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 10 2 17 3 18 4 19 5 20 6 21 7 22 8 23 9 24 10 25 11 26 12 27 13 28 14 29 15 30 萘 反应前期 （1 次/min ） 反应中期（ 1 次/15s） 反应后期（ 1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 1 . 1 16 2 2 2 17 3 3 3 18 4 4 4 19 5