空气中二氧化硫的测定.pdf

空气中二氧化硫的测定 一、实验原理 将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯 胺（ PRA ）反应生成紫红色化合物，比色定量。 二、器材 多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管 25ml ；分光光度计。 三、试剂 1、吸收液 称取 10.86g 二氯化汞， 5.96g 氯化钾， 0.066g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并 稀释至 1L 。 2 、6g/L 氨基磺酸溶液 称取 0.6g 氨基磺酸，溶于 100ml 水中，临用现配。 3、0.2% 甲醛溶液 量取 1mL 含量为 36%~38% 的甲醛，用水稀释到 200ml 。临用新配。 4 、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（ 2g/L ）准确称取 0.200g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（ PRA ）， 其纯度不得少于 95% ，溶于 100ml 1mol/L 盐酸溶液中。 5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液 （0.16g/L ）精确量取储备液 20ml 于 250ml 容量瓶中， 加 25ml 3mol/L 磷酸溶液，并用水稀释到刻度。暗处保存，可保存 6 个月。 6、二氧化硫标准溶液 称取 0.20g 亚硫酸钠（ Na2SO3 ），溶解于 250ml 吸收液中，放置过 夜，用滤纸过滤。此液 1ml 约含有相当于 320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。标定 后，立即用吸收液稀释成 1.00ml 含 5 μg的二氧化硫标准溶液。由于标准溶液不稳定，所以标定 后当天使用。 四、采样 用一支内装 10.0ml 吸收液的 U 型多孔玻板吸收管， 在采样点以 0.5L/min 流速，采气 30L （大 气）或 10L （车间空气）。记录采样时的气温和气压。 五、分析步骤 1、样品处理 将采样后的吸收液全部转入 25ml 比色管中，用吸收液洗涤吸收管 3 次，合并 洗液于比色管中，定容至 25ml ，此为样品液。 2 、取 7 支 10ml 具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列： 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准应用液（ ml ） 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液 1.00ml 吸收液（ ml ） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.00 3、向样品管、标准管中各加入 6.0g/L 氨基磺酸溶液 0.40mL ，混匀，放置 5min 。 4 、各加 0.2% 甲醛溶液 0.50ml ，0.16g/L 盐酸副玫瑰苯胺应用液 2.00ml ，加蒸馏水至 10ml ， 混匀，室温显色 15min 。 5、在波长 548nm 下，用 1cm 比色杯，以蒸馏水调零，测定吸光度值。 6、以标准系列管吸光度值对二氧化硫含量（ μg）绘制标准曲线。 7、将测得样品管吸光度值，查标准曲线，即得二氧化硫含量（ μg）。 六、计算 空气中二氧化硫的浓度（ mg/m 3 ） = (a/V 0 ) ×25 式中： a 为样品管中二氧化硫含量， μg；V 0 为换算成标准状况下的采气体积， L 。 七、注意事项 1、亚硫酸氢钠在存放过程中易氧化变质，若使用存放已久的亚硫酸氢钠，则应适当增加称 取量。 2 、盐酸副玫瑰苯胺不易溶于水，应先研细后，再用盐酸溶解。配制的溶液应放置 3d 后作 用，才达到稳定状