监测仪器校验作业指导书.docxVIP

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作业指导书 文件编号:LCHJ/ZY— C— 014 监测仪器校验 第1页,共18页 第C版 第0次修改 颁布日期:2016年05月02日 为控制有关的在用设备、计量器具是否符合监测分析工作要求,特对下列设备进 行定期校验。 一、 电导仪 (一) 电导池的电极常由两个面积相等且平行的金属片组成,期间有一定的 距离(L)。电导池常数(炉)为电极间的距离与其面积( A)的比值,即 J=L/A,其单位为厘米-1。由于仪器制作和使用要求等原因,电导池常数 并非均为1.0,且在使用过程中电导池常数也会有变化。因此,应经常测 定电导池常数。对必须准确测量电导率的样品,则应在测定过程中随时测 定。通常使用已知溶液法或比较法测定。 1.已知溶液法 此法是用测量已知电导率的溶液电导值(或电阻值)求得。由于各种浓度的氯 化钾溶液在25c时的电导率的准确值为已知值,所以常用氯化钾标准溶液校正 电导池常数。现举例说明在1~2间的电导池常数测定法。 (1)配制氯化钾标准溶液 准确称取745.6毫克氯化钾,溶于新煮 沸冷却的二次蒸储水(电导率应小于1微西/厘米)中,于25 c的温度下稀释至 1升,其浓度为0.01摩尔/升,在此温度下的电导率为1413微西/厘米。 (2)测定氯化钾标准溶液的电导值 将上述氯化钾标准溶液分别倾入 4个烧 杯,放置于25c恒温水浴内,使温度平衡至25 Co用3个烧杯中的标准溶液仔 细地冲洗电导率,第4个烧杯中测定标准溶液的电阻值 Rkcl (欧姆)或电导值 Lkcl (微西)。 (3)计算电导池常数 作业指导书 文件编号:LCHJ/ZY— C— 014 监测仪器校验 第2页,共18页 第C版 第0次修改 颁布日期:2016年05月02日 J=Rkcl*0.001413 或 / =1413/Lkcl 2、比较法 此法是用常数待测的电导池与常数已知的电导池同时测定同一溶液的电导值, 用下式计算待测电导池的池常数/2: 旅 2 = Ll 旅 1/L 2 式中炉1一已知电导池的池常数; L i一用已知电导池测得的电导值; L 3一用待测电导池测得的电导值; 使用比较法时,两个电导池的构造及常数应相似,所用溶液的电导率应具有一 定的稳定性,且其电导值应在电导池的适宜测定范围内。 电导值刻度的校正 将不同浓度的氯化钾标准溶液与 25 c温度下,用电导仪测定其电导率,并按电 导池常数计算相应的电导值,即为应在电导仪上显示的电导值,与表 1中标准 溶液电导率对比,即可校正仪器各量程的刻度。 作业指导书 文件编号:LCHJ/ZY— C— 014 第3页,共18页 监测仪器校验 第C版 第0次修改 颁布日期:2016年05月02日 表1 25 C氯化钾标准溶液的浓度与电导率 浓度,摩尔/ 升 电导率,微西/厘 米 浓度,摩尔/升 电导率,微西/ 厘米 0.0001 14.94 0.05 6668 0.0005 73.90 0.1 12900 0.001 147.0 0.2 24820 0.005 717.8 0.5 58640 0.01 1413 1 111900 0.02 2767 温度系数的测定和温度校正 溶液温度对电导率的影响很大。电解质溶液温度每升高 1C,其电导率约增加 2%。温度对超纯水电导率的影响更甚。因而,测定溶液的电导率时,应严格控 制溶液的温度,以25c时的电导率为测定结果。若待测溶液的温度不是 25C, 则需对测定的电导率值作温度校正。 下面介绍温度系数测定及温度校正的方法。 将有代表性的水样冷却至接近 0 c。 在室温下使水样逐渐升温,室温低时可缓缓加热使水样升温。用温度计随 时测量水温,每隔2?3 c测一次电导率。 以25c的电导率为1.00,计算各温度下测得电导率与 25c的电导率之比 作业指导书 文件编号:LCHJ/ZY— C— 014 第4页,共18页 监测仪器校验 第C版 第0次修改 颁布日期:2016年05月02日 值,即为各温度下的温度系数。 以温度为横坐标,温度系数为纵坐标,在方格坐标纸上绘制温度校正曲线。 对水样的电导率进行温度校正时, 可根据水样的温度在校正曲线上查出相 应的温度系数。 将测得的水样电导率除以该温度系数,既得处 25c时的水样电导率。 二天平的检定 1.检定程序 各级天平计量性能的检定程序如表 2 表2天平计量性能检定程序 程 序 祛码 读数 平衡 田 备注 左 右 1 2 3 4 1 0 0 L1 2 r 0 L2 3 P1 P2 L3 4 P2(+k) R(+k) L4 5 P 2(+k) P1(+k) L5 6 +r 0 L6 7 0 R L7 8 0 P2 L8 9 P1 P2(+r) L9 10 P1 0 L10 作业指导书 文件编号:LCHJ/ZY— C— 014 监测

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