中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx

第五章 中药制剂的含量测定（Content Determination）概 述一、含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。二、含量测定方法 中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测定方法概况见下表。 本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。 方法 总数 修订 新增 删除 HPLC 339 30 282 0 TLC 32 3 12 12 GC 23 3 19 0 分光光度法 18 0 3 9 滴定法 13 0 3 0 重量法 5 0 1 1 氮测定法 5 1 1 0 挥发油测定法 3 0 0 1 浸出物测定法 13 1 2 1 总计 456 37 327 23仪器分析法化学分析法第一节 浸出物测定法（Determination of Extractive）一、定义 浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物（提取物）的含量，以此来控制药品的质量。二、意义 这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及其制剂，尚具有一定的意义。 《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定见表4-18。 供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。类别品名溶剂方法限度（%）醇溶性浸出物测 定七厘散乙醇热浸法≥60.0刺五加浸膏甲醇热浸法≥60.0刺五加片甲醇热浸法≥80mg/片儿康宁糖浆正丁醇?≥3.0独一味胶囊正丁醇?≥8.0鼻窦炎口服液正丁醇?≥1.2挥发性醚浸出物测定午时茶颗粒乙醚?≥0.35沉香化气丸乙醚?≥0.40?乙醚?≥0.10九味羌活丸乙醚?≥0.30龟龄集乙醚?≥0.25水浸出物测 定暑症片?冷浸法≥25.0乙酸乙脂浸出物测定???? 三、水溶性浸出物测定法 本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。 1．冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（W/W %）。mi×10020 × ms含量（W/W %） =×100% mi 为水溶性浸出物重量（g） ms为干燥供试品的重量（g）=供试品重量×（1﹣含水量%)）2.热浸法(中成药较少用 自学)3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128） 四、醇溶性浸出物测定法 本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。 1.甲醇、乙醇浸出物的测定 照水溶性浸出物测定法测定。 2.正丁醇浸出物的测定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的蒸发皿中，蒸干，