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儿童清肺糖浆质量标准探究论文 1仪器与试药 1.1仪器 Dionex液相系统，Chromeleon色谱工作站。 1.2试药 薄层色谱用硅胶G板（青岛海洋化工厂）；所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材（均购自天津市药品检验所）。高效液相色谱用黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）；水为纯净水；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆（自制）。 2方法与结果 2.1鉴别 2.1.1麻黄的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，50ml/次，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再取麻黄对照药材粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。 2.1.2浙贝母的薄层色谱鉴别 取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末5g，加浓氨试液2ml与乙醚20ml，放置过夜，滤过，取滤液8ml，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每毫升各含2mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。 2.1.3石菖蒲的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，50ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺石菖蒲的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1h，以碘蒸气薰至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。 2.1.4黄芩的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆30ml，用水30ml稀释，加于AB-8型大孔吸附树脂柱（25ml，内径1.5cm）上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺黄芩的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取黄芩对照药材粉末1g，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液30ml，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1）为展开剂，预饱和10min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。 2.1.5橘红的薄层色谱鉴别 取黄芩薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺橘红的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取橘红对照药材粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20min，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）为展