分析化学检测方法.docVIP

2008年2月28日通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 危害食品安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品，如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 ——吴军，分析化学与食品安全 /view/88f0ca4efe4733687e21aaf5.html 供参考PPT 理论上讲，现有的化学分析方法都可能在某种程度上应用于食品安全监控。如比色法、滴定法、水解法、蔡氏砷斑法、凯氏定氮法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法、毛细管电泳法等。 毛细管电泳法（CE）是近20年来发展最快的一种分离技术，具有分离效率高、所需样品少、分析成本低等优点。毛细管电泳法是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间迁移速度的差异而实现分离的一种液相分离技术。由于食品组成的复杂性，检测前的各组分之间的分离是必不可少的。食品中各组分经毛细管分离后，即可选用合适的检测器进行检测，如紫外吸收检测（UV），激光诱导荧光检测（LIF），电化学检测（UC）等。叶建农，《毛细管电泳分析在食品安全监控中的应用》 毛细管电泳具有很高的柱效（色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小），一般可达到几十万理论塔板数；CE的灵敏度极高，用激光诱导荧光检测法和安培型电化学检测法均可检测至10-19mol/L，甚至可达到10-21mol/L；CE的分离速度极快，通常只需几十秒至几十分钟就可完成分离；此外，CE还有进样量少，溶剂消耗少，一起简单、成本低等多项优点。由于CE具有多种分离模式（多种分离介质和原理），可以满足许多食品基质所含的复杂食品成分的分析要求，其分析的对象可以从饮用水到基质复杂的肉制品，分析的成分可以从简单的金属离子到复杂的大分子，并且CE对被分析成分的提取、纯化及衍生等预处理没有严格的要求，因此，CE在食品安全检测中的应用日益广泛。 毛细管电泳法用于食品中重金属的测定近几年国内外均比较少见。LiY等将毛细管电泳与火焰原子吸收光谱直接相连测定了鲨鱼肉中痕量的甲基汞、苯基汞和无机汞，3种物质在长60cm，内径75微米石英毛细管中，在20KV分离电压下，于100mmol/L硼酸-10%甲醇（pH8.30）的运行电解液中得到基线分离。其迁移时间、峰面积峰高的相对标准偏差分别为0.9%-1.2%，1.5%-1.9%，1.4%-2.0%。3种物质的检出限（S/N）为50.8+-2.4微克每升，进样60nl则相应的质量检出限为3.0+-0.15pg，检出限与汞所处的不同形态基本无关。袁道强用毛细管区带电泳（CZE）法测定了奶粉中的镉、铅和铜，在10mmol/L苄胺-10mmol、Lα-羟基乙酸（pH4.0）的电泳介质中，3种离子在12内得到分离，它们的检出限分别为0.02,0.07,0.05微克每毫升，峰面积相对标准偏差小于1.6%，回收率在97.8%-1.2.2%之间。 对食品中农药残留物的测定国外研究的较多，国内这方面的研究还不够活跃。国外采取固相微萃取与在线预浓缩相结合的方式以提高毛细管电泳测定食品中农药残留的灵敏度。在线预浓缩时采用了电堆集富集过程中用反转电极移取样品基质的方法，灵敏度比普通进样法可提高272倍。经上述两种方法浓缩后，在0.4mmol/L十六烷基三甲基氯化铵-0.4mmol/L乙酸（pH4，含5%异丙醇）分离缓冲液中，用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了水、苹果汁和橘子汁中嘧菌环胺、环丙氨嗪、啶斑月亏、抗蚜威和嘧霉胺5种农药的残留量，其检出浓度在水中可低至2.5微克每毫升，在果汁中可低至3.1微克每毫升。将固相萃取和场放大进样技术联用，用毛细管电泳分离检测了饮用水中的氯苯氧基酸除莠剂，缓冲液为3mmolL氨-0.3mmolL羟丙基-β-环糊精（pH9.0），进样量为毛细管长度的30%，场放大样品堆积电压、分离电压分别为-9kV，9kV，除莠剂得到基线分离，检出限为1X10-2-4X10-2ng/ml。采用液膜分离和固相萃取法处理样品后，用毛细管电泳分离检测了微克级的三嗪