- 1、本文档共2页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
FHZDZTR0153土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0153
土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。
2 原理
非晶质氧化物是指不产生 X 射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分,
又称活性铁,具有很大的表面积,对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳
定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度,
(1-氧化铁活化度)表示老化程度,可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标,还能反映某
些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和
环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法,此法具有较好的选择性,利用
酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力,将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物
进入提取液,再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。
3 试剂
3.1 草酸铵缓冲溶液:0.2mo1/L,pH3.0~pH3.2,称取 62.1g 草酸铵和 31.5g 草酸,溶于
2500mL水中,此时溶液 pH3.2 左右,必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。
3.2 盐酸羟胺溶液:称取 10g 盐酸羟胺,溶于水,再加水稀释至 100mL。
3.3 邻啡啰啉溶液:称取 0.1g 邻啡啰啉(C 12H8N2 ·H2O),溶于 100mL水中,如不溶可少许加
热。
3.4 乙酸钠溶:称取 10g 乙酸钠,溶于 100mL水中。
3.5 铁标准溶液:称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物)或纯金属铁粉 0.1000g (精确至
0.0001g)置于 250mL烧杯中,加入 20mL盐酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入 1000mL容量
瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL含 100μg铁。
4 仪器
4.1 振荡机,设有恒温装置。
4.2 离心机,最大转速 5000r/min ,附 100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶,250mL。
4.5 容量瓶,50mL。
5 操作步骤
5.1 称取 2.0000g(精确至 0.0001g)通过 0.25mm筛孔的风干土样置于 250mL锥形瓶中,将锥形
瓶装入里红外黑的双层布袋中,加入 100.00mL草酸铵缓冲溶液,加塞,包扎好袋口,遮光防止
光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡 2h (保持恒温 25℃). 振荡后立即倾入离心管离心分
离(2000r/min ~3000r/min ),将澄清液立即倾入另一 250mL 锥形瓶中,加塞备用。同时作空
白试验。
5.2 吸取 5mL 提取液置于 50mL 容量瓶中,以少许水冲洗瓶颈,加入 1mL 盐酸羟胺溶液,摇
匀,放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入 5mL 乙酸钠溶液使溶液 pH 调节至 3~6, 然后加
入 5mL邻啡啰啉溶液,摇匀,放置 1.5h( 室温 20℃) 使其充分显色。再加水稀释至刻度,摇匀。
在分光光度计上,于 520nm 波长处,用 1cm 吸收皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的铁
量。
1
5.3 分别取 0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL容量瓶中,按 5.2 操
作步骤操作,绘制工作曲线。
注 1:用草酸铵缓冲溶液提取时,宜在 25℃恒温环境下进行,不固定室温条件,测定结果的 重现性就
较差。在提取操作中,从草酸铵缓冲溶液加入 250mL 锥形瓶开始,直到离心分离后倾出澄清液,整个操作过
程应连续进行,不能间歇,防止土壤样品与草酸铵缓冲溶液作用时间不同而影
文档评论(0)