新项目方法能力验证报告(固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法).pdf

XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度 项目名称： HJ/T27-1999 负责人 ： 审核人 ： 日 期 ： 报告编号： 第1 页共8页 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 方法依据：固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 HJ/T27-1999。 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。 在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，氯化氢的检出限为 0.05mg/ ，定量测定的浓度范为0.16mg/ 〜0.80mg/ 。在有组织排放样3 3 3 品分析中，当采气体积为10L时，氯化氢的检出限为0.9mg/ ，定量测定3 的浓度范围为3.0mg/ 〜24mg/ 。3 3 2、方法原理 用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氧（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸 汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反 应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 1氢氧化钠。 2硫氰酸汞。 3硫酸铁铵：[NHFe(SO)) ．12HO]。 4 4 2 2 4氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。 5高氧酸：ρ=l.76g/ml 报告编号： 第2 页共8页 6无水乙醇。 7硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.04g/100ml。 称取0.04g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100ml溶液，放置一周后将上清 液吸至另一棕色细口瓶中备用。 8高氯酸溶液：1+1.5 用量简量取高氯酸50ml，缓慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的 试剂瓶中。 9硫酸铁铵溶液:c=3.0g/100ml 称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液溶解并稀释至100ml，如混浊应过 滤。 10氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L。 称取氢氧化钠2.0g，溶于1000ml水中。 11氯化钾标准储备液：c （KC1)=1000μg/ml。 称取2.045g氯化钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸 收液（10)稀释至刻度，摇匀。 12氯化钾标准使用液:c （KC1)=10.0μg/ml。 移取10.0ml氯化钾标准储备液于1000ml容量瓶中，用氧氧化钠吸收液 稀释至刻度，摇匀。 13乙酸纤维微孔滤膜：0.3μ 。 3.2仪器 除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 3.2.1见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限， 报告编号： 第3 页共8页 2022年1月27 日。 3.2.2具塞比色管，10mL。 3.2.3采样器：参照GB16157 中9.3配置采样装置。 3.2.4多孔玻璃吸收瓶：50mL。 3.2.5多孔玻璃吸收管：10mL。 3.3.4实验室常用设备及玻璃器皿。 4、样品 4.1样品采集与保存 参照GB16157 中9.4 部分采集样品。 4.1.1 有组织排放样品采集 1）采样位置和采样点 按GB 16157-1996 中9.1.1 和9.1.2 设置采样位置和采样点。 2 ）连接采样装置 参照GB 16157-19