12015第十三十二章杂环类药物分析1h.pptxVIP

学习内容第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析第十二章 喹啉与青蒿素类药物的分析2h学习要求 掌握：本类药物原料药含量测定法 （非水滴定法、HPLC ）。熟悉：本类药物结构与性质， 有关物质检查。了解：本类药物其它分析方法。 第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析茄科植物：颠茄莨菪白曼陀罗一、结构特点本类药物是由莨菪醇与莨菪酸缩合成的酯莨菪碱:-24°～-29°阿托品:-0.25°～+ 0.25°二、主要性质1.碱性：五元脂环上的叔胺氮原子，具有较强的 碱性，易与酸成盐，如硫酸盐。 阿托品pKb1=４.357 2.托烷生物碱类反应（Vitaili reaction） 酯水解，生成物莨菪酸的反应。----托烷生物碱的一般鉴别3.旋光性：阿托品为外消旋体，无旋光性。莨菪碱为左旋体，［α］-2４°～-29°例1：利用上述性质可对二者鉴别。　　例2：硫酸阿托品中杂质（莨菪碱）的检查　　旋光度：不得过-0.40°思考题2.Ch.p附录中托烷生物碱的一般鉴别 方法适于鉴别下列哪种药品？A.硫酸阿托品 　B.氢溴酸东莨菪碱C.能水解生成莨菪酸的药品　D.硝苯地平阿托品东莨菪碱3.请问Vitaili鉴别方法适于鉴别下列哪种药品？A.B.D.C.4.Ch.P(2015)二部：硫酸阿托品含量测定：取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于69.84mg的(C17H23NO3)·H2SO4·H2O。已知：取样量：0.5009g，高氯酸滴定液浓度：0.1028/L，滴定度T=69.48mg/ml；V空=0.040ml；V样=7.050ml。问题：1.计算硫酸阿托品含量2.写出滴定度的计算过程 a　=mBＭＡTbHHH2CIO-4+HSO-4SO2-4+HCIO410.1694.81T=69.48第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟疾药物的分析疟疾(Malaria)经蚊叮咬而感染疟原虫所引起的虫媒传染病，寄生于人体的疟原虫共有四种。临床以周期性寒战、发热、头痛、出汗和贫血、脾肿大为特征。儿童发病率高,大都于夏秋季节...一、喹啉类药物的主要性质 ①喹核碱上脂环氮碱性强与二元酸成盐，如硫酸盐。 喹啉芳环氮碱性弱，不能与二元酸成盐。 奎宁pKb1=5.07， pKb2=9.70 奎尼丁pKb1=5.40， pKb2=10.0　②旋光性: 硫酸奎宁为左旋体，　［∝］-237°～-224° 硫酸奎尼丁为右旋体，［∝］+275°～+290° ③荧光特性：在稀硫酸中显蓝色荧光； ④绿奎宁反应（Thalleioquin reaction）　6位含氧喹啉的反应：　　思考题 1.绿奎宁反应（Thalleioquin reaction）适 于鉴别下列哪种药品？A.硫酸奎宁B.硫酸奎尼丁C.氧氟沙星　D.诺氟沙星 E. AB F. CD8.可用旋光法鉴别彼此的药品：A.硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱B.硫酸阿托品与硫酸莨菪碱　C.硫酸奎宁与硫酸奎尼丁D.ABC9.采用旋光法进行杂质限量检查的药品：A.硫酸阿托品B.氢溴酸东莨菪碱C.硫酸奎宁D.硫酸奎尼丁H2SO427.问答题：Ch.P(2010)硫酸奎宁原料药及片剂均采用 非水碱量法测定含量，说明其异同及原因。5.Ch.P(2015)二部：硫酸奎宁含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当24.90mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4。HSO2-4+3HCIO42a　=mBＭＡTb问题：1.计算硫酸奎宁含量2.写出滴定度的计算过程 HH2CIO-4+HSO-4HHCIO-410.1747.03T=24.906.Ch.P(2010)二部：硫酸奎宁片含量测定：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠10ml，混匀，精密加三氯甲烷50ml，振摇10分钟，静置，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 P321（2）： Ch.p用非水碱量法测定硫酸奎宁片的含量,请写出高氯酸对硫酸奎宁的滴定度？a　=mBＭＡTbH