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萘的重结晶,实验报告 萘重结晶 用70%乙醇重结晶萘 学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折 叠的方法。 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。 【实验装置图】 ? 【实验步骤】 在装有回流冷凝管的50 mL的圆底烧瓶中，放入2 g粗萘，加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。接通冷凝水后，在水浴上加热至沸，并不时振摇，以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量(6-8 mL)70%乙醇。每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升，控制溶剂总量不超过25 mL。灭去火源，移去水浴，稍冷后(不烫手)，移开冷凝管，加入少许活性炭(一平匙)，并稍加振摇，再重新在水浴上加热煮沸数分钟。 用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后，用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。滤液收集在干燥洁净的100 mL锥形瓶中，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。盛滤液的锥形瓶塞 好，先自然冷却，最后再用冷(冰)水冷却。用布氏漏斗抽滤(滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧)，用少量70%乙醇洗涤。抽干后将结晶转移至表面皿，自然晾干或红外烘干，称重，计算回收率。 篇二:苯甲酸和萘的分离实验报告 苯甲酸和萘的分离实验报告 一、实验目的 1(了解苯甲酸和萘的基本性质 2(掌握固体有机混合物的分离原理及方法3(复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 二、实验基本原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚 等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可 将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸 馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式: 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 四、主要试剂规格及用量 五、实验装置图 六、实验操作步骤 1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL 乙醚使之 充分溶解。 2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶 液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧 杯中。 再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放 入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同 一烧杯中，待进一步处置。 3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形 瓶,加入 1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)，过滤。 4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60?水浴加热蒸馏 蒸出乙醚，接收乙醚， 蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。其余 液体倒在表面皿上，待液体结晶后(转 载 于:wWW.xIElw.COM 写论文网:萘的重结晶,实验报告)得到纯净的萘，收集称量。乙醚测量体积，回 收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。 5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析 出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。 七、实验数据处理 八、注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下 步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。 篇三:有机化学实验报告 重结晶 实 验学 专 班 姓 指 导日 机 化 学 实 验 报 告 名 称:重结晶提纯法 院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 化工 班名: 学 号教 师: 期: 有 一、 实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ? 不与被提纯物起化学反应; ?温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ?溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ?价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制