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常量组分的沉淀分离法; 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或者将干扰组分沉淀除取,从而达到分离的目的。在定量分析中,沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。;一、沉淀为氢氧化物
(一)氢氧化物与pH的关系
(1)欲使某一或某些元素析出氢氧化物沉淀,必须把溶液的pH值控制适当。
(2)那些易水解的离子,在配置溶液时须注意,并注意离子所处的溶液条件。;离子的价态与形成难溶性氢氧化物的情况概况:;(5)五价的金属离子,除铌、钽能生成HNbO3及
HTaO3外,其它的以酸根形式存在于溶液中。
(6)六价的金属离子,在酸性溶液中,钨能生成
H2WO3沉淀,其它的以酸根形式存在于溶液中。
(7)七价的金属离子,不能生成氢氧化物沉淀,如
MnO4-等。
;(二)常用的控制溶液pH值的方法
在铵盐存在下,利用氨水作沉淀剂,将溶液的
pH值调整为8-10,使一些氢氧化物析出沉淀的方,
称为氨水法。
加入铵盐(一般用氯化铵)的作用是:
第一,尽管氨水是弱碱,在溶液中仍能电离出相当数
量的OH-,单独使用氨水,可使溶液的pH大于10,此时Mg2+析
出沉淀。而一些两性氢氧化物有部分溶解。然而,加入铵盐
后,可抑制氨水的电离,使溶液中OH-,降低,可防止Mg2+沉
淀与Al(OH)3沉淀溶解。;;;(2)氢氧化钠法
氢氧化钠是一种强碱,利用氢氧化钠作
沉淀剂,主要应用于Fe3+, Ti4+等与两性
金属离子Cr3+, Zn2+, Pb2+, Sn2+,Sb3+,Be2+,
Ge4+, Ga3+等的分离。
;(3)有机碱法
吡啶、苯胺、苯肼、六次甲基四胺、尿素
等有机碱,它们的碱性比氨水还弱,一般可
使溶液的pH控制在5-6、例如:吡啶的电离常
数为1、5×10-6,与酸作用,生成相应的盐,
C5H5N + HCl = N5H5N·HCl ,它在水中强烈
水解,使溶液的pH值降低,利用吡啶与吡啶
盐配成的缓冲溶液(pH≈6、5),可使Fe3+, Al3+,
Cr3+的氢氧化物定量沉淀,而Mn2+, Co2+, Ni2+,
Cu2+, Zn2+, Cd2+,而生成可溶性配合物留在溶
液中。分离某些元素时,吡啶法的分离效果
比氨水法好,能够不必采纳两次沉淀法。;(4)氧化锌悬浊液法
氧化锌是微溶性的弱碱,用水将ZnO调成
糊状物,即成为氧化锌悬浊液。加入到微酸
???溶液中,可使溶液的pH控制在5、5-6、5。此
酸度溶液中,可使Fe3+, Al3+,Ti4+ ,Zr4+ ,Th4+
等析出氢氧化物沉淀,而, Mn2+, Zn2+, Co2+,
Ni2+, 碱金属及碱土金属留在溶液中。达到分
离的目的。;二、沉淀为其他化合物;(二)沉淀为硫酸盐
除钙、锶、钡、镭、铅的硫酸盐外,其他的
绝大部分硫酸盐可溶于水。
(三)沉淀为氯化物
(四)沉淀为磷酸盐
(五)沉淀为草酸盐
(六)沉淀为碳酸盐
(七)冰晶石法分离铅;三、利用有机沉淀剂的沉淀分离法;感谢您的聆听!
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