山茱萸炮制品探讨论文.docVIP

山茱萸炮制品探讨论文 【摘要】目的比较山茱萸不同炮制品中马钱素含量。方法高效液相色谱法。结果各炮制品中的马钱素含量相对于生品含量有所降低。结论不同的炮制方法对山茱萸中的马钱素含量有明显影响。 【关键词】山茱萸；炮制；马钱素；高效液相色谱法 TheComparisonoftheContentsofLoganininFructusCornibyDifferentProcesses Keywords：FructusCorni;Process;Loganin;HPLC 山茱萸具有补益肝肾、涩经固脱之功效，用于眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿、尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴等症，是成药六味地黄丸、八味地黄丸等的重要原料。目前认为山茱萸中所含的熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、马钱素、没食子酸、莫诺苷等为其主要活性成分［1］，具有降低血糖、增强免疫、利尿、降压、抗炎等药理作用［2］。《中国药典》2005版规定测定马钱素含量作为山茱萸药材质量控制指标［3］。山茱萸临床和入中成药多用其炮制品，并认为山茱萸生用以敛阴止汗力强，蒸制后以补肾涩精，固精缩尿力胜，酒炙后借酒力温通，助药势，降低其酸性，滋补作用强［4］。马钱素作为山茱萸中水溶性有效成分之一，其结构属于环烯醚萜苷类成分，炮制加热和加辅料对其含量肯定有一定影响，但目前尚未见到有关报道。本研究以马钱素为考察指标，比较不同炮制方法对其含量的影响，以期为制定山茱萸合理的炮制工艺提供实验依据。 1器材 1.1仪器与试剂BS210S型电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；高效液相色谱仪：LC-2010A(SHIMADZU)；检测器SPD-M10A；工作站：Class－VP；H66025T超声清洗机（无锡超声电子设备厂）；101A-2型干燥箱（中华人民共和国上海市实验仪器总厂）；LDZX-40BI型立式自动电热压力蒸气灭菌器（上海申安医疗器械厂）。马钱素对照品（由北京格润得科技公司提供，纯度在98%以上）；黄酒（河南濮阳亚光酒厂）；甲醇（天津四友生物有限公司）、乙腈(杭州百林)为色谱纯；氯仿、无水乙醇等均为分析纯。 1.2药材由宛西制药股份公司提供，产于河南西峡县山茱萸GAP种植基地，经河南中医学院生药学科陈随清教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸CornusofficinalisSiet.etZncc.的干燥成熟果肉。 2方法 2.1样品制备根椐《中国药典》净制要求，取山茱萸样品，除去杂质和残留的果梗和核，即为净山茱萸，再按不同炮制方法的要求炮制成为以下实验样品。 2.1.1生品取山茱萸样品，除去杂质和残留的果梗和核，放置备用。 2.1.2加压酒蒸品取净山茱萸100g，缓慢加入40ml黄酒搅拌均匀，加盖密闭闷润20min后将样品放入压力锅中蒸制，待温度升至115℃后，保持该温度1h，取出摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，置干燥器中放凉备用。 2.1.3酒蒸品取净山茱萸100g，缓慢加入40ml黄酒搅拌均匀，加盖闷润40min，置于滤布上摊开，放在蒸笼上蒸3h后，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，置干燥器中放凉备用。 2.1.4酒炖品取净山茱萸100g，缓慢加入20ml黄酒搅拌均匀,加盖闷润60min，置不锈钢锅中，隔水炖3h，摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，置干燥器中放凉备用。 2.1.5清蒸品取净山茱萸100g，置于滤布上摊开，放在蒸笼上蒸3h后，取出摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，放于干燥器中放凉备用。 2.2山茱萸不同炮制品中水分含量比较按照《中国药典》规定方法［3］分别称取山茱萸炮制品粗粉3g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，在105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算山茱萸不同炮制品中水分的含量。结果见表1。表1山茱萸不同炮制品中水分的含量结果（略） 从山茱萸不同炮制品中水分含量可以看出，所有炮制品中含水量都在7%～13%以内，符合《中国药典》规定。此外，实验中所有炮制样品中的马钱素含量都按干燥品计算。 2.3HPLC法测定马钱素含量 2.3.1色谱条件色谱柱为ODS柱4.6mm×250mm(大连依利特)；乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长240nm；柱温25℃；流速1ml/min；分析时间20min。 2.3.2对照品溶液的制备精密称取马钱素对照品0.46mg置2ml容量瓶中，加甲醇(色谱纯)使溶解并定容至刻度，摇匀，