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中药制剂检验通用技术 电热设备 1、电炉 2、电热板 3、电热套 4、管式炉 5、高温炉 6、电热恒温箱 7、电热恒温水浴 电 炉 电热套 管式炉 高温炉 烘箱 电热恒温水浴 第二节 仪器的清洗与校正 一、仪器的清洗 洗净度检查：器壁上应能被水均匀的润湿，无水的条纹，且不挂水珠。 1、容量瓶 配制准确浓度的溶液 或定量地稀释溶液。 使用前检查 　1）容量瓶容积与所要求的是否一致。 　2）检查瓶塞是否严密，不漏水。 清洗 1）自来水 蒸馏水 　2）洗液 自来水 蒸馏水 2、移液管的使用 １．检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； ２．洗净移液管； ３．吸取溶液； ４．调节液面； ５．放出溶液； ６．洗净移液管， 放置在移液管架上。 3、滴定管 滴定管 　 酸式滴定管 碱式滴定管 两用滴定管（酸碱通用的聚四氟乙烯 滴定管） 滴定管 使用时的注意事项及方法： 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。 7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。 二、仪器的校正 药物滴定分析中的容量仪器： 滴定管、移液管、容量瓶 1、容量瓶的校正： 将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)。根据该温度下的密度，计算真实体积。 注：容量瓶必须干燥后才能校正。 2、移液管的校正 将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。 3、滴定管的校正： 将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好在刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重， 读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。 （二）天平 1、台式天平 托盘天平、普通天平 主要用途： 用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到。 使用方法及注意事项： ① 称量前：调“0”点，游码移零，调节天平平衡。 ② 称量时：两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。 ③ 称量后：砝码回盒，游码回零。 2、分析天平 机械电光天平 电子天平 全自动电光分析天平 电子天平 注：标尺往哪边移动，哪边就重。 天平开关控制：轻开轻关 加减砝码、取放物品、调节平衡螺丝—关 试重—半开 调节零点、读数—全开 第四节 取样和称量 一、 取样 定义： 从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验、分析、留样观察之用。 要求：科学性、真实性、代表性 原则：均匀、合理、随机 X为样品总件数 当X≤300 随机取样 当X＞300 随机取样 X≤3 每件取样 取样方法： 应从每个包装的四角及中间五处随机取样并混合均匀。 注：取样前应注意生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异常情况应单独检验。 取样数量： （1） 平均供试品的量一般不得少于实验所需的三倍量。 一份实验 一份复核 一份留样（至少一年） （2） 供实验用的供试品的量至少可供三次全检。 （2） 固体取样 片剂------200片