中药分析1章绪论.ppt

（一）溶剂提取法 选用适合的溶剂将中药材和中成药中的待测成分溶出的方法称溶剂提取法。所谓适合的溶剂就是对待测成分溶解度大，对不需要的成分溶解度小或不溶的溶剂。 中药中的化学成分在溶剂中的溶解度与溶剂性质有关，一般遵循“相似相溶”的原则。通过对待测主成分的结构分析来选用合适的溶剂。 一般选择溶剂时，要求溶剂对待测成分溶解度大，而杂质溶解度小；所选择溶剂不能与中药中待测成分起化学变化；溶剂要求易得，使用安全。 1．常用提取溶剂 （1）极性溶剂：水是典型的极性溶剂，它能溶解离子型成分，如生物碱盐、有机酸盐及其它成分 （2）非极性溶剂：石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等是常用的非极性溶剂，用以提取低极性成分 （3）中等极性溶剂：乙醇、甲醇、丙酮等是常用的中等极性溶剂，它们对中药各类成分具有较广泛的溶解性能 乙醇是最常用的提取溶剂。 甲醇的性质与乙醇相似，因有毒，使用时应注意 2. 常用中药成分的提取溶剂 1）生物碱：氯仿（乙醚）+ 氨水；碱性较强的生物碱用氯仿（乙醚）+ 氢氧化钠（碳酸钠）溶液；极性较大的生物碱用中（酸）性乙醇、甲醇；酸水或缓冲溶液；混合溶剂乙醚-氯仿-乙醇-10%氨水（25:8:2.5:1） 2）黄酮苷：稀甲醇或乙醇 3）黄酮苷元：乙醚或乙酸乙酯 4）蒽醌苷：甲醇或70%乙醇 5）蒽醌苷元：氯仿 6）强心苷：50%~80%乙醇 7）香豆素苷：用冷石油醚脱脂后，用热、稀氢氧化钠溶液提取，提取液酸化后用乙醚提取 8）皂苷：用石油醚脱脂后，用80%~95%甲醇或乙醇提取 9）皂苷元：不同浓度的矿酸水解后，用石油醚、乙醚、苯、氯仿提取 10）水溶性成分（糖、氨基酸等）：水 11）挥发油：水蒸气蒸馏，或有机溶剂提取 2．常用的提取方法 （1）冷浸法：浸泡时间12~24（~48）h在浸泡期间应注意经常振摇，浸泡后再称重。冷浸法的优点是适宜遇热不稳定的有效成分，操作简便，应用较广。 （2）连续回流法：样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶剂进行反复回流提取。本法提取效率高，所需溶剂少，遇热易破坏欲测定成分，不宜用此法。 （3）超声波提取法：样品置适宜容器内，加入提取溶剂后，置超声波振荡器中进行提取。本法提取效率高，经实验证明一般样品30min内即可完成。 另外，为了使待测成分尽可能提取完全，对中药材的粉碎度有一定要求，提取方法、时间、温度等的选择要通过实验数据加以确定。 （二） 水蒸气蒸馏法 （三） 升华法 三．供试溶液的精制 净化方法要能除去对测定有干扰的杂质，而又不损失待测的成分。 净化分离方法设计主要依据待测成分和杂质在理化性质上的差异。同时结合与所要采用的测定方法需求进行选择。 1．溶剂分离法 1）选用几种极性不同的溶剂，由低极性到高极性进行分步提取分离 2）在中药提取溶液中加入另一溶剂，析出其中的主成分或析出杂质 3）通过加酸或加碱变更溶液的pH后，使成不溶物析出. 如内酯类、生物碱类 2．液- 液萃取法 是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法 （1）采用适宜的溶剂直接提取杂质 （2）利用欲测成分溶解度的性质 （3）利用欲测定成分的化学特性 3．沉淀法 （1）铅盐沉淀法 （2）试剂沉淀法 4．盐析法 5．色谱法 四．鉴别与检查 （一）定性鉴别 理化:注意干扰反应，强调专属性 色谱：应用最多 显微：（1）显微组织学定性鉴别 （2）显微化学定性鉴别 HPLC与HPLC-MS HPCE：色谱与电泳两种分离机制 GC DNA分子鉴定：在DNA分子水平上对中药材进行鉴定。 X-衍射（矿物药）等方法 2．色谱定性鉴别 其中应用最多的是薄层色谱定性。由于薄层色谱具有分离和鉴定的双重功能，只要一些特征斑点（甚至是未知成分）具重现性，就可作为确认依据。对照品可选择化学标准品、有效部位（如总生物碱、总皂苷等）或标准药材，并可用薄层标准图谱定性。薄层色谱法可鉴别真伪，区别多来源或类同品种、控制成分或有毒成分的限度。 黄柏的TLC 山豆根 TLC （二）检查 1．一般理化检查项目 包括浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率测定、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定等。 2．杂质检查 包括杂质限量检查、灰分测定、酸碱度检查、氯化物检查、特殊杂质与掺伪物检查等。 3．重金属检查 包括铅盐、砷盐、铁盐的测定及其它重金属测定。 五．含量测定 1．有效成分含量测定 对于有效成分明确的中药及中成药，应进行有效成分的含量测定以确保质量。 2．有效部位