原料标准操作规程：制何首乌.pdf

1．目的：建立制何首乌检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化 ， 确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药制何首乌的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 164 页、TL-YL-066-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈不规则皱缩状的块片，厚约 lcm。表面黑褐色或棕褐色， 凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。 5.2 鉴别 照何首乌项下的[鉴别](2)项试验，显相同的结果。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 12.0% （SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。 5.3.2 总灰分 不得过 9.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于 5.0%。 5.5 含量测定 5.5.1 二苯乙烯苷 避光操作。 5.5.1.1 取本品粉末（过四号筛）约 0.2g ，精密称定，照何首乌药材[含量测 定]项下的方法测定。 5.5.1.2 本品按干燥品计算，含 2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯-2-O-p-D- 葡萄糖苷(C H 0 )不得少于 0.70%。 20 22 9 5.5.2 游离蕙醌 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.5.2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷墓硅烷键合硅胶为填充剂；以 甲醇 0.1%磷酸溶液(80 ：20)为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按大 黄素峰计算应不低于 3000。 5.5.2.2 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密 称定，加甲醇分别制成每 1ml 含大黄素 80μg、大黄素甲醚 40μg 的溶液， 即得。 5.5.2.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 lg，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，加热回流 1 小时，取出， 放冷 ，再称定重量 ，用甲醇补足减失的重量 ，摇匀 ，滤过 ，取续滤液 ，即得。 5.5.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相 色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素 (C H 0 ) 和大黄素甲醚 15 10 5 （C H O ）的总量计，不得少于 0.10%。 16 12 5