高中化学复习提升-专题十三听课手册正文.docxVIP

专题十三　化学实验综合 考向一　合成制备类实验 ■ 核心透析 一、物质制备实验设计的基本思维模式 图13-1 二、仪器装置的分析 1.熟悉易错仪器 图13-2 2.特殊实验装置分析 (1)制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。 (2)用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。 (3)若制备物易被空气中氧气氧化,应加排空气装置。 三、合成制备综合实验的解题策略 1.巧审题,明确实验目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上,依据可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的实验方案。 2.想过程,理清操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法和步骤,把握各实验步骤的要点,理清实验操作的先后顺序。 3.看准图,分析各项实验装置的作用 有许多综合实验题图文结合,在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示的各项装置,并结合实验目的和原理,确定它们在该实验中的作用。 4.细分析,得出正确的实验结论 在分析实验现象(或数据)的过程中,要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因,或利用有关数据进行计算所得产品的纯度或产率等。 四、合成制备实验考点拆解分析 1.涉及气体的实验装置的连接 (1)装置连接顺序 图13-3 2.接口的连接 净化装置应:“长”进“短”出 量气装置应:“短”进“长”出 干燥管应:“粗”进“细”出 【示例分析1】 三氯化硼(BCl3)的熔点为-107.3 ℃,沸点为12.5 ℃,遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图13-4所示装置,用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。 图13-4 (1)装置的连接顺序为A、　　　　　　　　　、F。? (2)装置D的作用是　　　　　　　　　　　　,装置F可用一个盛装　　　　(填试剂名称)的干燥管代替。? (3)实验过程中,应先点燃A处的酒精灯,当观察到　　　　　　　　　　　　　　　　时再点燃B处的酒精灯。? 仪器 作用 A B C D E F 　制Cl2,Cl2中含有　　　　　? 　制BCl3,因BCl3遇水发生水解反应,需构造　　　　环境? 干 燥 　冷却,收集低沸点物质 　除Cl2中　? 　　　、除尾气? 气体 流向 　由A装置出来的气体,先通过E装置,除去氯化氢,再通过C装置,除去水蒸气,纯净的Cl2进入B装置参与反应,用D装置收集三氯化硼,用F隔水并进行尾气处理 五、产物的分离提纯与产率计算 1.液体产物的纯化 液体产品的提纯往往包括粗分离和精分离两个提纯过程。在粗分离过程中,通常是三个步骤: 第一步水洗,目的是洗去大部分易溶于水的杂质; 第二步无机试剂洗涤,目的是洗去容易与无机试剂反应的杂质,如乙酸乙酯的制备中用饱和Na2CO3溶液洗去乙酸,制取溴苯后加NaOH溶液洗去液溴等; 第三步再水洗,洗去第二步中加入的无机试剂。每一次洗涤后均需分液。 精分离一般是在粗分离后,向粗产品中先加干燥剂除去微量水,再蒸馏,收集温度为产物沸点的馏分,即得到较高纯度的产品。 2.固体产物的纯化 固体粗产物可用过滤、重结晶等方法来精制。 3.在计算产率时,要判断过量,将不足量的反应物的量代入化学方程式,计算出产物的理论产量:产率=实际产量÷理论产量×100%。 【示例分析2】 实验室制取1-溴丁烷的原理如下: NaBr+H2SO4(浓)NaHSO4+HBr↑　快　① C4H9OH+HBrC4H9Br(l)+H2O　慢　② 图13-5 【产品制备】 如图13-5,在125 mL烧瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸,摇匀冷却至室温,再加入7.5 mL(0.08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0.10 mol)溴化钠晶体,充分振荡,加入几粒沸石,在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。 【产品提纯】 已知:醇类可与浓硫酸作用生成钅羊盐溶于浓硫酸中(钅羊盐难溶于有机溶剂)。 C4H9OH+H2SO4[C4H9OH2+]+HS 步骤①:加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。 步骤②:将粗品用5 mL浓硫酸洗涤。 步骤③:将步骤②中有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。 步骤④:将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,得到产品6.85 g。 (1)步骤①中判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是:用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,如果　　　　　　　　表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。? (2)步骤②用5 mL浓硫酸洗涤的目的是除去　　　　　　　　　　　;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是　　　　　　　　　　。? (3)实验的产率为