色谱简单流程方框图.pdf

色谱简单流程方框图： 1．. 典型流程中的各部件 辅 助 气 载气源 源 放空 气路控制 气化室 色谱柱 检测器 电桥或放大器 记录器或计算积分仪 系统 控制器 控温器或程序 控温器 各种电源 装置 2 ．色谱柱分离原理： 利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数） ，当两相作 相对运动时， 试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析 （或吸附—脱附）， 使得原来分配系统 （或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分， 产生很大的分离 效果，从而将各组分分离开来。 3．色谱操作条件选择 最佳流速的选择： 从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改 变载气线速，那么它和理论板高 H 的关系如图（ 1）所示： H H μ μ 图（ 1） 板高 H与载气线速μ关系图 曲线的最低点， 即 H最小则柱效最高， 此点对应的流速即是最佳线速度。 对 N2 来说， 最佳线速为 420~600cm/min；而 H2 则为 600~720cm/min。在实际工作中， 往往采用稍高于最佳线速的流速， 以缩短分析时间。 对于一个内径为 4mm的填充 柱，载气流速多选用 50~80ml/min 。 4 ．固定相的使用温度范围 任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超 过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器； 如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数 DL 加大，而 使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果 低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高 柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利 于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组 分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小， 分配不能迅速达到平衡， 致使峰形变 宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进 行。 5．汽化温度 对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般 高于柱温 50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出 20~40℃；试样在该温度下， 不被分解。 汽化温度不足的危害： 峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度； 峰形异常， 不能重复。 汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽 化室橡皮垫变粘，易漏气； 6 ．检测温度 应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的 要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于 100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破 坏离子室的绝缘性， 出现异常现象； 要考虑温度对检测器灵敏度的影响， 如热导 检测器的温度高，则灵敏度降低。 注意事项： a. 色谱先通载气再开电源， 关机时先关电源， 在各温度降至室温后再关载气。 b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时 先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度