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第六章中药的浸提、分离与纯化;§1 概述
§2 中药的浸提
§3 中药提取液的分离与纯化;§1 概述;一、中药成分与疗效;有效成分——起主要药效的物质,一般指化学上的单体化合物,能用分子式和结构式表示,并具有一定的理化性质。如某种生物碱、苷、挥发油、有机酸等。
辅助成分——本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效成分作用的物质,或有利于有效成分浸出或增强制剂稳定性的物质。;尽量浸提出有效成分或有效部位,最低限度地浸出无效甚至有害物质
减少服用量
增加制剂的稳定性
提高疗效;根据临床疗效的需要、处方中各组成药物的性质、拟制备的剂型等选择前处理方法;
结合生产设备条件、经济技术的合理性等确定最佳工艺。;§2 中药的浸提;浸提——采用适当的溶剂和方法使中药所含的有效成分或有效部位浸出的操作。
浸提目的:提取中药材中有效成分;一、中药的浸提过程;㈡解吸与溶解
解吸—细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中;
溶解—经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。;1.中药粒度
粉末过细导致吸附性增强 ,扩散速度受影响
粉碎过细使细胞组织破裂,使浸出杂质增加
粉末过细给浸提操作带来不便
2.中药成分
小分子物质多为有效成分
大分子物质多为无效成分;3.浸提温度
适当提高温度,有利于扩散浸出
高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏
浸提杂质多
不利扩散浸出
浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等
时间太短会导致有效成分浸出不完全;5.浓度梯度
增大浓度梯度可提高浸出效果
增加浓度差的办法
①搅拌②更换新溶剂
③溶剂循环流动④流动溶剂
6.溶剂pH
根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的pH值有利于有效成分提取。
7.浸提压力
使部分细胞壁破裂有利浸出
加速溶剂润湿、渗透、扩散
缩短浸提时间;新技术的应用—强化浸提(提高浸提效率、提高制剂质量,缩短浸提时间)
超声波浸提
胶体磨浸提
流化浸提
电磁场下浸提
电磁振动下浸提
脉冲浸提;浸提???剂——用于中药浸出的液体。
㈠选择要求
①最大限度溶解和浸出有效成分,最低限度浸出无效成分和有害物质
②不与有效成分发生化学反应,不影响其稳定性和药效
③比热小,安全无毒,价廉易得;㈡常用浸提溶剂:
1.水
极性大、溶解范围广、经济易得
浸出成分
—生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油;2.乙醇:
两亲性溶剂,利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分
—20%:防腐
— 40%~50%:延缓酯类、苷类水解,制剂增强稳定性;提取苦味质、蒽醌苷类化合物;
— 50%~70%:提取生物碱 、苷类
— 90%以上:提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 ;3.其他
乙醚、氯仿:仅用于有效成分的提纯、精制
丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或脱脂剂,不宜做制剂溶剂;浸提辅助剂——为提高浸提效能,增加浸提成分的溶解度,增加制剂稳定性,以及去除或减少某些杂质,特加于浸提溶剂中的物质。
㈠加入浸提辅助剂目的:
增加浸提成分的溶解度
提高浸提效能
增加制剂、药液稳定性去除或减少某些杂质;㈡常用浸提辅助剂:
1.酸
促进生物碱浸出,提高部分生物碱稳定性
使有机酸游离,便于有机溶剂浸提
除去酸不溶性杂质
常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等;2.碱
使生物碱游离便于有机溶剂浸提
使酸性成分成盐便于水中浸出完全
溶解内酯便于内酯成分浸出
防止某些甙类水解
加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加
;常用碱:
氨水 :挥发性弱碱,对成分破坏性小,易控制用量
碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠: 不溶性碱化剂 ,用于浸提生物碱、
皂甙;
注意:
(1) 不宜用NaOH (碱性过强,易破坏有效成分)
(2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。
3.表面活性剂
降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润;㈠煎煮法 ㈡浸渍法
㈢渗漉法 ㈣回流法
㈤水蒸汽蒸馏法
㈥超临界流体提取法
㈦半仿生提取法
㈧超声波提取法
㈨微波波提取法;;2.常用设备:
⑴不锈钢夹层锅
⑵多能提取罐
⑶球形煎煮罐;多能式中药提取罐示意图;3.应用特点
溶剂:水
适用:有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材
特点:药材最初大量浸提最常用,价廉
缺点:杂质多,易变质,提取液要及时处理。;;1.类型:⑴冷浸渍法(常温浸渍法);⑵热浸渍法 ;⑶重
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