催化剂制备方法.ppt

二、浸渍法 将载体放进含有活性物质的液体中浸渍 载体（如Al2O3）的沉淀 洗涤干燥 载体的成型 用活性组份浸渍 干燥 焙烧分解 活化还原 负载型金属催化剂 第三十一页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍法的原理 活性组份在载体表面上的吸附 毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部 提高浸渍量（可抽真空或提高浸渍液温度） 活性组份在载体上的不均匀分布 第三十二页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍法的优点 可用已成型的载体（如氧化铝，氧化硅，活性炭，浮石，活性白土等） 负载组份利用率高，用量少（如贵金属） 第三十三页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 过量浸渍法 将载体浸入过量的浸渍溶液中（浸渍液体超过可吸收体积），待吸附平衡后，沥去过剩溶液，干燥，活化后再得催化剂成品。 第三十四页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 等体积浸渍法 将载体与正好可吸附量的浸渍溶液相混合，浸渍溶液刚好浸渍载体颗粒而无过剩。 预先测定浸渍溶液的体积 多活性物质的浸渍 浸渍时间短 第三十五页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 多次浸渍法 重复多次的浸渍、干燥、焙烧可制得活性物质含量较高的催化剂 可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附 第三十六页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍液配制 要求： 一般用活性组分化合物应该是易溶于水的，活性组分金属的易溶盐配成溶液，在焙烧时能分解成所需的活性组分 必须使无用组分在热分解或还原过程中挥发出去 第三十七页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 过浓： 不易渗透； 在载体上分布不均； 易得到较粗金属晶粒 过稀： 一次浸渍达不到要求负载量，要采用反复多次浸渍 浸渍溶液浓度必须控制恰当 第三十八页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 粒状载体，活性组分的四种不同分布 均匀 催化反应由动力学控制，内表面可以利用 蛋壳型 催化反应由内扩散控制，深处活性组分对 反应无效 蛋黄、蛋白型 当介质中含有毒物，催化剂外层载体起到 对毒物的过滤作用 第三十九页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍沉淀法 将浸渍溶液渗透到载体的空隙，然后加入沉淀剂使活性组分沉淀于载体的内孔和表面 H2PtCl6盐酸溶液 吸附 载体 再加入NaOH 载体 沉淀 氢氧化铂沉淀 先 浸 渍 易还原粒子细 第四十页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍法实例 铂/氧化铝-----重整催化剂—将汽油中直链烃芳构化 载体（99.9%Al2O3） 成型?1~2mm 预处理：比表面250m2/g, 0.56ml/g 540oC活化、冷却、浸渍铂氯酸0.2-0.6% 120oC 干燥 590oC活化焙烧分解 高温还原活化 负载型重整催化剂 第四十一页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍法（多次浸渍）实例 镍/氧化铝-----重整催化剂—将甲烷或石脑油重整制合成气 Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型?16*16*6mm 预处理：120oC干燥、 1400oC焙烧,得载体 熔融浸渍硝酸镍10-20% 干燥、活化焙烧分解 熔融浸渍硝酸镍10-20% 干燥、活化焙烧分解 负载型镍催化剂 第四十二页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 浸渍法实例（溶胶－浸渍法） Ti(O-C4H9)4+C2H5OH Ni (NO3)2水溶液 g-Al2 O3 混合液(溶胶) 干基载体 催化剂前体 干燥 催化剂成品 焙烧 浸渍 烘干 第四十三页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 三、混合法 直接将两种或两种以上物质机械混合 设备简单，操作方便，产品化学组成稳定 （球磨机、拌粉机） 分散性和均匀性较低 第四十四页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 湿混法 固体磷酸催化剂（促进烯烃聚合、异构化、水合、烯烃烷基化、醇类脱水） 硅藻土 磷酸 100份 石墨 300份 30份 磷酸负载于 硅藻土 混合 烘干 成型、焙烧 固体 磷酸 第四十五页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 干混法 锌锰系脱硫催化剂（合成氨厂的原料气净化，脱除其中含有的有机硫化物） 碳酸锌 氧化镁 二氧化锰 机混 焙烧 350 oC分解碳酸锌 喷球 焙烧 脱硫 催化剂 锌-锰-镁 脱硫催化剂 第四十六页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 第四十七页，编辑于星期四：十四点 四十三分。 混合法实例：加氢裂化催化剂制备（混捏法） 1、加氢裂化催化剂组成 NiO 5 ～ 7% WO3 18 ～