项目46食品中还原糖的测定.pptx

;食品中糖类测定是食品的主要分析项目之一，在食品工业中具有十分重要的意义。 1、食品加工中常需要控制一定量的糖酸比 2、糖果中糖的组成及比例直接关系到其风味和质量 3、糖的焦糖化作用及羰氨反应既可使食品获得诱人的色泽和风味，又能引起食品的褐变，必须根据工艺需要加以控制 4、食品中糖类含量也在一定程度上标志着营养价值的高低，是某些食品的主要质量指标; 典型食品糖类含量国家标准;学习目标;基础知识;样品预处理共分两大步骤：提取样品液→澄清样品液 1.提取 取样→加提取剂提取→过滤或倾出提取液 常用的提取剂：水和乙醇溶液 水：温度一般控制在40~50℃。若温度更高，可提取出相当量可溶性淀粉和糊精。为防止蔗糖等低聚糖在加热时被部分水解，提取液应调为中性。 乙醇：常用70%~75%，用高浓度乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解；还可以使淀粉和糊精沉淀。此时提取液不用除蛋白质。;提取液制备的原则;（4）含酒精和二氧化碳的液体样品 通常蒸发至原体积的1/3~1/4，以除去酒精和二氧化碳。 但是酸性食品，在加热之前应预先用氢氧化纳调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。 （5）固体样品 40~50℃的水提，温度高可溶性多糖溶出，增加澄清负担 乙醇做提取剂，加热时应安装回流装置 ; 澄清剂;澄清剂的用量;费林试剂法选用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂,各5mL 注意： ①乙酸锌和亚铁氰化钾混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质等共同沉淀下来。 ②采用中性醋酸铅做澄清剂时，澄清后的样液中残留有铅离子，在测定过程中加热样液时，铅能与还原糖（特别是果糖）结合生成铅糖化合物，结果使测得的还原糖含量偏低。因此必须除铅。 常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。 ③本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（铜离子量一定）消耗的样液量来计算样液中还原糖含量，反应体系中铜离子的含量是定量的基础，所以样品在处理时，不能用铜盐（硫酸铜－氢氧化钠）作为澄清剂。;子项目一 黄酒中还原糖的测定;检测依据;直接测定法测定原理;将一定量的费林试剂甲??乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀 继续滴定，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点 根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量。 滴定过程中颜色的变化 蓝色 红色 蓝色 无色;适用范围;具体工作任务分解;试剂： 费林试剂甲液：(15.00g无水硫酸铜+0.05g次甲基蓝→1000mL) 费林试剂乙液：(50.00g酒石酸钾钠+75.00g氢氧化钠溶解后+4g亚铁氰化钾→1000mL) 乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 1mg/mL葡萄糖标准溶液 注：1、费林试剂甲液和乙液要分别贮存，用时才能混合原因： 酒石酸铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 2、在费林试剂乙液中加入亚铁氰化钾，可以使所生成的氧化亚铜的红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。;1g/L葡萄糖标准溶液的配制;仪器： 25mL的酸式滴定管、可调电炉、150mL锥形瓶4个、10mL量筒、5mL移液管2根、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶2个、漏斗2个、50mL烧杯1个;任务二、样品预处理 ; 1、费林试剂的标定 2、样品溶液的预测定 3、样品溶液测定;;;计算每10mL（甲、乙各5mL）费林试剂相当于葡萄糖的质量m1（mg） m1=V×c m1：每10mL费林试剂相当于葡萄糖的质量，mg c——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 〖注〗为了提高准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。;蓝色;2.样品溶液的预滴定;吸取费林试剂甲液和乙液各5.00mL→3个150mL锥形瓶中→加水10mL→加玻璃珠3粒→从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积V1少1mL的样品溶液→加热使其在2分钟内沸腾→沸腾30s→趁热以每1d/2s的速度继续滴加样液→直至蓝色刚好褪去为终点→记录消耗样品溶液的体积V2 同法平行操作3份，取平均值。;任务四：检验结果的数据处理;;还原糖（以葡萄糖计%）X= 式中： X ——试样中还原糖含量，g/100g； m——样品质量，g； m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg；