项目二资料汇报.pptx

第六组;项目二：测定水溶液中微量铁;资料汇总情况;;;实验方法 1. 1 仪器和试剂Wfx-120 火焰原子分光光度仪; KQ-100DB 型数控超声波清洗器; UPW250S 型超纯水器,精确电子分析天平( 德国赛斯公司生产) ;SHB-3 循环水多用真空泵电热炉。1 000 g/ mL 铁标准储备液 ; HN O3 溶液; HClO4 溶液1% HNO3 溶液: 用量筒取10 mL 浓HNO3溶液, 用超纯水定容至1 000 mL 备用。10. 0 g/ mL 铁标准液: 取1 mL 铁标准储备液 , 并用1% HNO3 溶液定容至100 mL 备用。铁标准工作溶液: 根据实验需要, 用相应标准储备溶液逐级稀释而成, 现用现配; 超纯水自制。 1. 2 样品前处理 1. 3 铁标准工作曲线的制作 取6 个100 mL 容量瓶, 依次加入0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 mL 浓度为10. 0 ??g/ mL 的铁标准液, 再用1%的HNO3 溶液定容至100 mL, 并充分摇匀。 根据表1 经实验筛选出的最佳工作条件,依次测定标准溶液的吸光度A 值, 绘制出一条铁标 准工作??线( 见图1) 。曲线拟合所得线 性方程为: A = 0. 078??Fe+ 0. 008, ?? Fe 为铁标准液浓度( 单位:g/ mL) , 线性相关系数r = 0. 999 0。 ;1 .仪器 可见分光光度仪; HHS 型恒温水浴锅; 可调万用电炉; 马福炉; AB204- E 型电子天平; 202AB- 100 电热恒温干燥箱; 2 .材料和试剂 紫菜样品用清水漂洗干净, 于60~ 80鼓风烘箱中烘干至恒重后, 于干燥器内备用。 铁标准溶液: 称取GR 级NH4Fe ( SO4) 212H2O 08635g, 用01molL- 1硫酸溶解并定容至1L, 配制成100gmL- 1的铁标准储备液, 使用时逐级稀释成10 mgL- 1标准工作液、01molL- 1溴酸钾溶液、05gL- 1甲基红溶液; 01molL- 1硫酸溶液。 3 .样品预处理 4 .测定方法 25mL 比色管中, 加入一定量的铁标准溶液或样品溶液, 依次加入01molL- 1硫酸溶液15mL, 用水稀释至10mL 左右; 加入01 molL- 1溴酸钾溶液14mL、05g- 1甲基红溶液06mL, 用超纯水稀释至刻度,加塞后放在75 的恒温水浴锅中加热9min, 之后用冷水冲淋2min, 以超纯水为参比, 用1cm 比色皿于510nm波长下测定催化体系的吸光度A, 同时配制一空白对照, 测定非催化体系的吸光度A0, 计算lg ( A0/A) 值。;实验材料、试剂与仪器 药,硫酸亚铁铵、盐酸羟胺、2, 2′-联吡啶( C10H8N2 ) 、HNO3、HClO4、H2O2 等均为分析纯试剂;Fe( Ⅱ) 的标准溶液: 含Fe( Ⅱ) 1. 000g·L- 1的贮备溶液, 稀释为10. 0mg·L- 1的工作溶液; 2, 2′-联吡啶配成10%的溶液; 732 型强酸性阳离子交换树脂, 将其先用二次蒸馏水漂洗, 再用2mol·L- 1的HCl 浸泡24h, 然后用二次蒸馏水洗至中性, 自然晾干备用。分光光度计; Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计。实验用水为二次蒸馏水。 2. 2　实验方法 准确移取一定量的Fe( Ⅱ) 工作溶液或试液于25mL 容量瓶中, 再加入1. 0mL 10%盐酸羟胺 (NH2OH·HCl) 溶液, 用HAc-NaAc 缓冲溶液调节溶液的pH 值5 左右, 加入10% 2, 2′-联吡啶 3mL, 溶液颜色呈红色, 即有橙红色络合物联吡啶铁( Ⅱ) 生成, 用水稀释至刻度, 放置5min, 然后将 该溶液倒入盛有1. 0g 阳离子交换树脂的100mL 带有盖的锥形瓶中, 磁力搅拌吸附40min, 将树脂 浆装入0. 5cm比色皿中, 在522nm 处, 以试剂空白树脂为参比, 测定有色络合物树脂相的吸光度。;1 .主要试剂与仪器 硫氰酸铁溶液、硫酸、阿拉伯胶溶液、 结晶紫溶液、氢氧化钠溶液、甲基异丁基酮; 盐酸( 高纯) 、分光光度计。 2 .实验方法 于26 m l比色管中加入2 铁标液, 加1滴a 一二硝基酚, 用0 .5 m ol / L 氨水( 高 纯)调至黄色再过量l滴, 加3.5m l o .4m ol / L的K S C N , 放置xs一30m in , 加2 .5m l 0 .5 % 的阿拉伯胶,结晶紫, 用水稀释至刻度, 摇匀。 在波长5 30 n m 处, 用Ic m 比色皿, 以试剂空白 为参比测量吸光度。 ;1. 主要仪器 仪器：722S 型分