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安徽万和制药有限公司 题目：工业污水检测规程 编写人： 编写日期： 页数：1/3 审核人： 审核日期： 印刷数：3 批准人： 批准日期： 编号：QOP-03-050-02 颁发部门： 生效日期： 替代原编号：QOP-03-050-01 分发：质量保证部、化验室 1 目的：建立工业污水检验的操作规程，规定水中化学需氧量的测定方法。 2 范围：本规程适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L，不适用含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 3 责任：中心化验室检验人员和中心化验室主任。 4 规程： 4.1品名：工业污水 汉语拼音： Gongyewushui 4.2标准依据：《工业污水质量标准》（QTS-04-059） 4.3 所需试剂、溶液和仪器 4.3.1 去离子蒸馏水 4.3.2 硫酸汞:分析纯 4.3.3 PH6.8标准缓冲溶液 4.3.4 重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）：用试剂水溶解分析级试剂重铬酸钾 12.258g（先在105℃下烘两个小时）至1L容量瓶中，定量到标线。 4.3.5 硫酸银试剂：于1L浓硫酸中加入10g硫酸银，静置1至2天使其完全溶解并摇匀，使用前小心摇动。 4.3.6 邻菲罗啉（Ferroin）指示剂：溶解1.485g 邻菲罗啉（1,10-phenanthrolion monohydrate，C12H8N2.H2O）及0.695g硫酸亚铁于试剂水中，稀释至100ml备用。 4.3.7 硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）：溶解39g硫酸亚铁铵于试剂水 安徽万和制药有限公司 题目：工业污水检测规程 编号：QOP-03-050-02 页数：2/3 中，加入20ml 浓硫酸，冷却后稀释至1L备用。 标定方法: 取10ml 重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）稀释至100ml，加入30ml 浓硫酸，冷却至室温，加入2至3滴邻菲罗啉（Ferroin）指示剂，以硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）滴定，溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定终点。 硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度（mol/L）= 4.3.8 COD标准溶液：在1L容量瓶中溶解0.1700g无水邻苯二甲酸氢钾（120℃干燥隔夜，其COD的理论值为200mg/L）至刻度备用。 4.3.9 沸石（防止爆沸） 4.3.10 500mL三角瓶 4.3.11 Ⅰ号浊度标准液 4.3.12数字PH计及复合电极 4.3.13 比浊用玻璃管 4.3.14 伞棚灯 4.4 性状 本品无色透明液体,无嗅,无味。 4.5 酸度 取本品50ml，照《PH值测定法标准操作规程》（QOP-06-007）测定，PH值应为6.5-7.5。 4.6 化学耗氧量 4.6.1 硫酸亚铁铵溶液的标定： 硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度（mol/L）=0.1mol/ L（每周要标定一次） 4.6.2 COD标准溶液实际值： 1.取COD标准溶液20ml于250ml容量瓶中（若COD的值大于700mg/l，应适当稀释），加入0.4g硫酸汞及数粒沸石，然后缓慢加入2ml硫酸银试剂（摇晃混合使硫酸汞溶解，并冷却烧瓶避免挥发物逸失）。 2.加入10.0ml0.0417mol/L 重铬酸钾标准溶液与容量瓶中，连接好 安徽万和制药有限公司 题目：工业污水检测规程 编号：QOP-03-050-02 页数：3/3 装置并通冷凝水。 3.从球型冷凝管顶端加入28ml硫酸银试剂（注：要等摇晃均匀再加 热，否则酸液会溅出），加热回流2h，回流时冷凝管顶端要用小烧 杯盖住，防止污染物掉入。 4.冷却后，用30ml蒸馏水从冷凝管顶端冲洗其内壁，取下烧瓶，再加入30ml蒸馏水，冷却至室温。 5.加入2-3d 邻菲罗啉（Ferroin）指示剂，用标定好的硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定终点。 6.同样以蒸馏水做空白实验。 结果处理 化学需氧量（mg/l）= V0: 空白实验消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL) V1: 水样消耗消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL) C: 硫酸亚铁铵滴定液的摩尔浓度(mol/L) V: 水样体积 (mL) 4.6 澄清度 本品应澄清。 4.7 检验记录和检验报告单的编制按《检验记录管理规程》（QMP-027）执行。（附：检验记录和检验报告单） 记录编号：RQOP-03-050-02-01 安徽万和制药有限公司 工业污水检验记录 页码：1/1 检品名称 工业污水 代 号 Y030 取 样 点 取 样 量 检验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 检验依据：《工业污水