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含铬废液的试验室处理和铬含量的测定
一:试验目的
1:学习水样中铬的处理方法
2:综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液别离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法
二:试验原理
1:采纳铁氧体法除去废液中的铬; 铁氧体是指在含铬废液中参与过量的硫酸亚铁溶液, 使六价铬被二价铁复原成三价铬; 调剂溶液 pH值,使 Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 转化为氢氧化物沉淀;然后参与过氧化氢,将局部二价铁转化成三价铁,使 Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 成适当比例,并以 Fe(OH)2、 Fe(OH)3、Gr(OH) 3 形式沉淀共同析出,沉淀物经脱水后,可得组成类似Fe3O4·XH 2O 的磁性氧化物,即铁氧体;其中局部三价铁可被三价铬代
替,因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来;反响方程式为:
含铬的铁氧体是一种磁性材料,可以应用在电子工业上;用该方法处理废液既环保又利用了废物;
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼〔 DPCI〕在酸性条件下作用产生红紫色协作物来检验结果;该协作物的最大吸取波长为
540nm左右,显色时间为 2~3min,协作物可在 1.5h 稳固,依据颜色深浅进展比色,即可测定废液中残留的六价铬的含量;
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2:处理后废液中铬含量的测定,一般以二苯碳酰二肼作显色 剂,在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色协作物;该协作物的最大吸 收波长为 540nm左右,显色温度以 15℃为宜,过低温度显色速度慢,过
高温度协作物稳固性差, 显色时间为 2~3min,协作物可在 1.5h 稳固, 依据颜色深浅进展比色,即可测定废液中六价铬的含量;
三:试验用品
1:仪器 电磁铁、 722 分光光度计、台式天平、电子天平、
50ml 容量瓶 8 个、25ml 移液管、吸量管、 250ml 锥形瓶、酒精灯、温度计〔100℃〕、漏斗、蒸发皿、比色皿
2:试剂
①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼参与 50ml 95﹪的乙醇溶液;待溶解后再参与 200ml 10﹪硫酸溶液,摇匀;该物质很不稳固,见光易分解,应储与棕色瓶中,先用现配;
②重铬酸钾基准试剂 重铬酸钾基准试剂在〔 102± 2〕℃下枯燥〔 16± 2〕h,置于枯燥器中冷却
③铬标准贮存液〔 0.100mg· ml-1〕 电子天平精确称取重铬酸钾 0.2829g于小烧杯中,溶解后转入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成含六价铬 0.100mg· ml-1 标准溶液
④铬标准工作液〔1.00 ug\ml-1〕 精确移取 5ml 贮存液于 500ml
容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,制成含六价铬 1.0ug\ml-1 标准溶液
⑤含铬废水 1.45g/L
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H2SO4(3mol/L) , FeSO4· 7H2O , H2O2, NaOH 〔6mol· ml-1〕四:试验容
㈠含铬废液的处理
量取 100ml 含铬废水,置于 250ml烧杯中,依据含铬 1.45g/L
换算成 CrO3 的质量,再按 CrO3: FeSO4:7H2O=1:16 的质量比算出所需
FeSO4· 7H2O 的质量 3.154mg,用台式天平称出 FeSO4· 7H2O 的质量
3.154mg,加到含铬废水中,不断搅拌,待晶体溶解后,逐滴参与
H2SO4(3mol/L) 并不断搅拌,直至溶液的 pH 值为 1~2,此时溶液显亮绿色;
逐滴参与 NaOH(6mol/L) 溶液,调剂溶液的 pH 值到约为 8;然后将溶液加热至 70℃左右, 在不断搅拌下滴加 6~10 滴 3% H2O2 溶液;充分冷却静置,使所形成的氢氧化物沉淀沉降;
采纳倾斜法对上面的溶液进展过滤,滤液进入洁净枯燥的烧杯中,沉淀用去离子水洗涤数次,然后将沉淀物转移至蒸发皿中,用小火加热 ,蒸发至干;待冷却后将沉淀匀称地摊在洁净的白纸上,另用纸将磁铁紧紧裹住,然后与沉淀物接触,检验沉淀物的磁性;
㈡处理后水质的检验
①重铬酸钾标准曲线的绘制
用吸量管分别移取重铬酸钾溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、
8.00、10.00ml各置于 50ml 容量瓶中,然后每一只容量瓶中参与约 30ml
去离子水和 2.5ml 二苯碳酰二肼溶液, 最终用去离子
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