微量水分测定仪.docxVIP

微量水分测定 一、滴定池的清洗、干燥和装配 使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。（注意，阴极室、测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差。）清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。（新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用） 把变色硅胶装入干燥管内（注意不要将粉末装入）；进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入滴定池；然后分别在阴极室、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 将约5-10mL的电解液用经干燥后的漏斗通过电解电极密封口注入阴极室，再用漏斗通过阳极室的干燥管插口注入100-120mL的电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。 将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。 二、试剂的调整和空白电流的清除 1、试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。 2、空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。 通过以上操作，如果空白电流（电解曲线）仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。 仪器的标定 当仪器达到平衡点时，可用纯水对仪器进行标定。 1、用1μl微量注射器抽取0.5μl的纯水，为注样做好准备。 2.按一下开始键。 3.将0.5μl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。 4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为500±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。 四、样品中水分的测定 测定操作前应首先确定以下几点是否正确： 电解开关是否接通。 2.空白电流是否稳定。 3.搅拌速度是否合适。 液体样品中的水分的测定 首先将带针头的1ml进样器（可根据被侧样品的不同，选择其它容量的注射器），用被测样品冲洗2～3次，然后抽取200ul的样品，为注样做好准备。 按一下测量键 把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始，测定达到终点，蜂鸣器响，状态提示正常，显示屏显示的数字即是样品的含水量，单位为ug。而且仪器会根据选择的公式和输入好的数据自动计算出含水率并存储到记录里面。 注1:在测定过程中，由于操作的错误，偶然按动电解开关，将导致测定被迫停止，则不能得到正确的数据。出现这种情况要等到状态为正常，空白电流稳定后再重新进行测定。 注2：由于进样过少或注空（即注射器内无样品，在一分钟内测定不出水分来，但蜂鸣器仍响，状态为正常。 五、电解液的注意事项 1.在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，电解液的敏感性下降，应更换电解液。 2.阴极室中的电解液，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换电解液。 3.滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。 4.必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于电解液的气味大，并含有一定的有毒成分，所以实验室内要通风良好。 六、测定的注意事项 1.把样品注入滴定池时，液体进样器的针头要插入到电解