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教 学 做 内 容 备 注
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、
组成测定及表征
一、教学要求
2+ 3+化合物性质的了解。
1. 加深对 Fe , Fe
2. 掌握配合物的制备,定性,定量化学分析的基本操作。
3 *. 熟悉热重,差热分析,磁化率测定,红外光谱分析, X 射线粉末衍射
分析的操作技术。
4. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
5. 通过综合实验的基本训练,培养学生分析与解决较复杂问题的能力。
二、实验注意事项
1. KOH 称取必须用玻璃器皿。
2. Fe(OH) 3 过滤用快速滤纸。
3. 重结晶注意溶剂量。
三、 实验原理
1、制备
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色单斜晶系晶体,溶于水(溶解度为: 0℃
时, 4.7g/100 g 水; 100℃时, 117.7g/100 g 水),难溶于乙醇。 110℃时失去结
晶水, 230℃时分解,该配合物对光敏感,室温光照变黄色,进行下列光化学
反应:
光
2K [Fe(C O ) ]
3 2 4 3 3K C O + 2FeC O 2CO
2 2 4 2 4 + 2
(黄色 )
它在日光直射或强光下分解生成的草酸亚铁遇六氰合铁 (Ⅲ)酸钾生成藤
氏蓝,反应为:
3 FeC O + 2K [Fe(CN) ] Fe [Fe(CN) ] +
2 4 3 6 3 6 3 K C O
2 2 4
因此, 在实验室中可作成感光纸, 进行感光实验。 另外, 由于它的光化学活性,
能定量进行光化学反应,常用作化学光量计。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些
有机反应的良好催化剂, 在工业上具有一定的应用价值。 其合成工艺路线有多
种。例如,可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,
也可以铁为原料制得硫酸亚铁铵,加草酸制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在
下用过氧化氢氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
1
教 学 做 内 容 备 注
方法⑴:以硫酸亚铁铵为原料,加草酸制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在
下用过氧化氢氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。其反应方程式如下:
(NH ) Fe(SO ) 6H O+H C O → FeC O 2H O(s,黄色 )+(NH ) SO +H SO +4H O
4 2 4 2 · 2 2 2 4 2 4 · 2 4 2 4 2 4 2
6FeC O ·2H O+3H O +6K C O → 4K [Fe(C O ) ] 3 H· O+2Fe(OH) (s)
2 4 · 2 2 2 2 2 4 3 2 4 3 2 3
加入适量草酸可使 Fe(OH)3 转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾:
2Fe(OH) 3 +3H2C2O4 +3K2 C2O4→ 2K 3[Fe(C 2O
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