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无机化学综合实验内容2010-07-05.pdfVIP

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教 学 做 内 容 备 注 实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、 组成测定及表征 一、教学要求 2+ 3+化合物性质的了解。 1. 加深对 Fe , Fe 2. 掌握配合物的制备,定性,定量化学分析的基本操作。 3 *. 熟悉热重,差热分析,磁化率测定,红外光谱分析, X 射线粉末衍射 分析的操作技术。 4. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。 5. 通过综合实验的基本训练,培养学生分析与解决较复杂问题的能力。 二、实验注意事项 1. KOH 称取必须用玻璃器皿。 2. Fe(OH) 3 过滤用快速滤纸。 3. 重结晶注意溶剂量。 三、 实验原理 1、制备 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色单斜晶系晶体,溶于水(溶解度为: 0℃ 时, 4.7g/100 g 水; 100℃时, 117.7g/100 g 水),难溶于乙醇。 110℃时失去结 晶水, 230℃时分解,该配合物对光敏感,室温光照变黄色,进行下列光化学 反应: 光 2K [Fe(C O ) ] 3 2 4 3 3K C O + 2FeC O 2CO 2 2 4 2 4 + 2 (黄色 ) 它在日光直射或强光下分解生成的草酸亚铁遇六氰合铁 (Ⅲ)酸钾生成藤 氏蓝,反应为: 3 FeC O + 2K [Fe(CN) ] Fe [Fe(CN) ] + 2 4 3 6 3 6 3 K C O 2 2 4 因此, 在实验室中可作成感光纸, 进行感光实验。 另外, 由于它的光化学活性, 能定量进行光化学反应,常用作化学光量计。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些 有机反应的良好催化剂, 在工业上具有一定的应用价值。 其合成工艺路线有多 种。例如,可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾, 也可以铁为原料制得硫酸亚铁铵,加草酸制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在 下用过氧化氢氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。 1 教 学 做 内 容 备 注 方法⑴:以硫酸亚铁铵为原料,加草酸制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在 下用过氧化氢氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。其反应方程式如下: (NH ) Fe(SO ) 6H O+H C O → FeC O 2H O(s,黄色 )+(NH ) SO +H SO +4H O 4 2 4 2 · 2 2 2 4 2 4 · 2 4 2 4 2 4 2 6FeC O ·2H O+3H O +6K C O → 4K [Fe(C O ) ] 3 H· O+2Fe(OH) (s) 2 4 · 2 2 2 2 2 4 3 2 4 3 2 3 加入适量草酸可使 Fe(OH)3 转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾: 2Fe(OH) 3 +3H2C2O4 +3K2 C2O4→ 2K 3[Fe(C 2O

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