三氯蔗糖成品的检测方法.pdf

三氯蔗糖 物料名称 测试项目 色泽、组织状态、气味、含量、比旋光、水分、灼烧残渣、水解物、 相关物、甲醇、砷、重金属、鉴别、 PH 、颗粒度、堆积密度、三苯 氧磷、细菌总数、霉菌酵母菌、铅、溶液的颜色和澄清度、口感 1 色泽、组织状态 1.1 仪器 洁净的白搪瓷托盘 1.2 试剂 无 1.3 实验步骤 取 20g 样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在相同的自然或照明光线下，观察其色泽和 组织状态。 1.4 注意事项 确保使用的取样签、取样袋干净无污染，取完样后立即扎紧袋口。 2 气味 2.1 仪器 留样瓶 2.2 试剂 无 2.3 实验步骤 三氯蔗糖倒入留样瓶中，在塑料留样瓶中嗅其味。 2.4 注意事项 确保使用的取样签、取样袋干净无污染，留样瓶无污染。 3 含量 3.1 仪器和设备 高效液相色谱仪（配备示差折光检测器） 、电子天平 3.2 试剂 色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。 3.3 实验步骤 参考色谱条件 a) 色谱柱： SUPELCOSILTMLC- 18 4.6*250 5 μm。或其他等效色谱柱。 b) 流动相：将 150mL 乙腈与 850mL 水混合均匀后，用 0.45 μm滤膜过滤，超声脱气 后备用。 c) 柱温： 30 ℃。 d) 流动相流速： 1.0 mL/min 。 e) 进样量： 60 μL。 f) 三氯蔗糖保留时间： 9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动 相的比例。 注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的 RSD 不大于 2.0 ％。 分析步骤 标准溶液的制备：称取 0.1500g 三氯蔗糖标准品（精确至 0.0001g ），溶于预先准确称 取的 49.0000g 纯水中，所得溶液用 0.45 μm 滤膜过滤，滤液备用。 试样液的制备：称取约 0.1500 试样（精确至 0.0001g ），溶于预先准确称取的 49.0000g 纯水中，所得溶液用 0.45 μm 滤膜过滤，滤液备用。 测定 在 3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为 60 μL，重复进 样一次，计算出其主峰面积平均值。 计算结果 X1=A U*M S*P/ （A S*M U ）*100 式中： X1 —— 试样中三氯蔗糖的含量， % ； A U—— 试样液色谱主峰面积的平均值； MS—— 称取三氯蔗糖标准品质量， g ； P—— 三氯蔗糖标准品的含量， % ； A S—— 标准溶液色谱主峰面积的平均值； MU—— 称取的试样质量， g ； 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 3.4 注意事项 a) 系统适应性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的 RSD 不大于 2.0 ％。 b)进样时不得有气泡，并且进样速度保持匀稳推进。 4 比旋光° 4.1 仪器 旋光仪、容量瓶、电子天平 4.2 试剂 纯水 4.3 实验步骤 精确称取 1g （精确至 0.0001g ）待测样品，用纯水溶解，定容至 50ml 同时做空白。先 将装有空白液的试管放入样品室， 将测量示数清零。 然后将待测样品注入试管， 同方向放入 样品室，测量其旋光度。 计算公式：