第七章芳香胺类药物的分析.pptx

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本 章 主 要 内 容 ;基 本 要 求;第一节 芳胺类药物的分析;;;1.芳伯氨基特性:重氮化-偶合反应;芳醛缩合成Schiff碱;易 氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。;二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质;;;(一)酰胺类药物的基本结构与典型药物; 1.水解后显芳伯氨基特性:分子结构中含有芳酰氨基,酸水解后显芳伯氨基的特性反应,可用重氮化—偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量,可与芳醛发生缩合反应,易氧化变色。注意空间位阻的影响。 2.水解产物易酯化:对乙酰基酚和醋氨苯砜,酸水解生成 醋酸,在硫酸中与乙醇反应,发出醋酸乙酯香味。 ;3.酚羟基特性:对乙酰基酚有游离酚羟基;醋氨苯砜酸 水解有酚羟基,可与FeCl3发生显色反应, 可相互区别。 4.弱碱性:利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮,显 碱性,可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应,可 相互区别。 5.与金属离子发生沉淀反应:利多卡因和布比卡因酰氨 基上氮可与Cu2+,Co2+生成 有色配位化合物沉淀。;三、鉴别试验; 直接反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普鲁卡因胺、 对氨基水杨酸钠 等;1.苯佐卡因和盐酸普鲁卡因 ChP(2000) [鉴别] (1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ) 取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;2. 对乙酰氨基酚 ChP(2000) [鉴别] (2)取本品约0.1g,加稀盐酸5m1,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5m1,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2m1,振摇,即显红色。 ;(一)重氮化-偶合反应; 丁卡因虽无芳伯氨基,但分子中的芳香仲胺在酸性溶液中可与NaNO2反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。 ;(二)与三氯化铁反应; 1. 与铜和钴离子反应:(芳酰氨的特征) 利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物,该有色物质溶入氯仿显黄色; 与氯化钴生成亮??色细小钴盐沉淀。;具体反应如下:;2. 羟肟酸铁盐反应 基于普鲁卡因胺分子中的 芳酰胺结构。;3. 与汞离子反应;1. 盐酸普鲁卡因的鉴别 ;;2. 苯佐卡因的鉴别;(五) 制备衍生物测熔点; 2. 硫氰酸盐衍生物的制备:盐酸丁卡因 ;(六) 紫外特征吸收光谱法 ;(七)红外吸收光谱法;四、特殊杂质检查;(一)对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色:因其生产工艺用铁粉作还原剂,可 能带入,致使乙醇溶液产生混浊,中间体对氨基酚易氧化产生 有色氧化产物,在乙醇溶液中显橙红色或棕色。 ;2. 有关物质检查:Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品, 采用TLC 法 中的杂质对照品法。 ;(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查;;;1. 原理:;测定主要条件: ;;KBr + HCl; (2) 加过量HCl加速反应: ①重氮化速度加快; ②重氮盐在酸性介质中稳定; ③防止生成氨基偶氮化合物。 Ar-N2+Cl- + H2N-Ar Ar-N=N-NH-Ar + HCl 一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 : 2.5~6 。 ;(3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快;每升高10℃加快2.5倍; 3. 指示终点的方法(实验装置见书P171) (1) 永停滴定法 溶液 检流计 终点前: 无过量 无电流 HNO2 终点时:有过量 有电流(使指针偏离零

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