2.1微波工作原理(最终).docxVIP

微波消解仪工作原理和操作技术 1、基本原理 微波是一种电磁波，是介于红外线和无线电波之间的电磁辐射， 是指频率在300?300 OOO MHZ的高频电磁波,有时也称为超高频。微 波发生器通常为输出功率大、效率高、频率稳定的磁控管。在微波消 解中大多使用2 450 MHZ的工作频率。当微波在传输过程中遇到不同 材料时,会根据材料本身的特性，如:介电常数、介质耗损系数、比热 等,产生反射、吸收和穿透现象。微波加热不像普通热源那样以传导、 热辐射的方式，从外向里依次对盛放样品的容器和其中的样品进行 加热,而是通过偶极子旋转和离子传导两种方式，里、外同时加热。在 微波所产生的交变磁场作用下,极性分子随高频磁场交替排列,导致分 子的高速振荡。由于分子热运动和分子间相互作用对振荡的干扰和阻 碍,使分子获得了很高的能量。微波溶样的能量大多来自这一过程。 这种加热方式使密闭容器内所有物质，都可以得到均匀的加热。另外, 在微波加热中,物质是否升温完全取决于是否有微波输出。即当仪器 有微波输出时,物质会迅速被加热，而且由于上述的“内加热”作用， 物质升温的速度极快;而当微波辐射一旦停止,加热过程也旋即结束， 即不存在“余热”现象。这对消解进行温度控制十分有利,是实现消 解过程自动控制的基础。无论是均匀加热还是温度可控,都非常有利 于样品的消解。正是这两个优点,使得微波消解在众多的消解方法中 脱颖而出,成为现阶段最有效的消解方法。 2、密闭微波消解条件的选择 影响消解效果的因素有：样品种类、数量，酸溶剂种类、数量。 压力、温度与时间及炉内样品的个数等。 样品及样品量 过大的样品量使反应过分剧烈，压力上升速度可能超过温、压控 制系统的响应速度，当罐内压力超过罐子的承受时，就会产生爆裂危 险。 有机样品 消解过程中会产生大量气体，故秤量应限制在0?l~0?2g范围内， 这由样品中有机物的含量决定。对陌生样品应从0?l~0?2g开始试验, 逐步增量。对先用敞口罐作过预处理的，可适当加量。 无机样品 其秤量范围0?l~0?5g0但有些无机物能直接吸收微波能量，例如 炭黑、碳化硅，这种直接加热方式可改善这类物质的消解速度，然而 要注意这种加热方式具有局部性，可能导致加热温度超过容器的熔 点，会对容器造成损害。 有机物与无机物的混合样品 应视作有机物处理。如果样品中含有5% （以重量计）的有机物 时，应优先消解有机物。通常，开始时用浓硝酸消解，直到大部分有 机物被消解为止。在某些情况下，或许要用硝酸加硫酸的混合酸分解 有机物。当有机物完全消解后，可添加其他的酸来消解其余的无机物。 消解所能选用的无机样品量，基本上受样品中所含有机物含量及罐子 容积的限制。 消解常用酸 针对不同样品选择酸体系也不一样！选择合适的酸体系对加快破 坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理 想的消解效果！消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HC1、HF、HClO4 H2O2等都是良好的微波吸收体。 硝酸（沸点 120 C, 68%） 样品消解中最常使用的是硝酸，它是一种强氧化剂，广泛用来释 放生物样品中痕量元素，使之成为可溶性的硝酸盐。硝酸的沸点相对 较低，而硝酸在微波能激发下有很理想的反应能力，迅速产生含氮氧 化物（NO, NO2，N4O4）所形成的红褐色气体，在某一合适温度以 上，食品类样品很快就可以完全消解。密闭罐中在5atm下时硝酸的 温度可达到176℃,因而反应进行得更迅速。硝酸消化的主要有机样 品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 氢氟酸（沸点 106。C, 49%） 是一种溶解硅基物料的有效溶剂。氢氟酸同硝酸的混酸用于消解 硅酸盐、Ni-Cr合金、铅锡焊料、Sio2、氧化钛。氢氟酸不应用于玻 璃和石英容器。 盐酸（沸点 IlOo C, 36%） HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高 温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生 成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物 都能被盐酸溶解。可使用HNo3+HCL+HF消解的物质有煤灰、纸灰、 冷却水塔锅垢、玻璃纤维等。 高氯酸（沸点 130oC,72%） 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接 触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应 一段时间后再加入HClO4。HCl。4大都在常压下的预处理时使用，较 少用于密闭消解中，要慎重使用。 硫酸（沸点 3390C,98%） 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效 溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反 应温度，防止聚四氟乙烯内罐的损坏，所以，一般不单独用H2SO4, 而是与HNO3 一起组合使用。 磷酸（沸点 261°C,