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冷却水中钙、镁离子的测定 - EDTA法 冷却水中钙、镁离子的测定――EDTA法 一、概述 度包括碳酸盐硬度（暂时硬度）和非碳酸盐硬度（永久硬度）。暂时硬度是指与碳酸盐 、、 相结合的Ca2+Mg2+离子的总量，而永久硬度是指与硫酸盐、氯化物相结合的Ca2+Mg2+的 、 总量。因此，Ca2+Mg2+是循环冷却水分析中经常要分析的项目，它是判定水的结垢、腐蚀倾向的一个重要指标。 二、方法提要 钙离子测定是在PH值为12~13时，以钙-羧酸为指示剂-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定液测定水中钙离子的含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在PH值为10时。以硌黑T为指示剂，用ETDA标准滴定液测定钙镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。 三、试剂和材料 （1） 硫酸溶液（1+1） （2） 过硫酸钾（40g/L）：储存于棕色瓶中（有效期1个月） （3） 三乙醇胺溶液（1+2） （4） 氢氧化钾溶液（200 g/L） （5） 钙-羧酸指示剂：0.2g-羧酸指示剂〔2-羧基-1-（2-羧基-4-蟥基-1-萘偶氮）-3-萘 甲酸〕与100g氯化钾（GB646）混合研磨均匀，储存于磨口瓶中。 （6） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）约0.01mol/L （7） 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：PH=10 （8） 硌黑T指示液：溶解0.50g硌黑T即〔1-（1-羧基-2-萘偶氮-6-硝基-萘酚-4-磺酸 钠）〕于85ml三乙醇胺中，再加入15ml乙醇。 四、分析步骤 （1）钙离子的测定：用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中，加1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水、3ml三乙醇胺溶液、7ml氢氧划钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 （2） 离子的测定：用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中，加1ml硫酸溶液和 5ml过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水、3ml三乙醇胺溶液。用氢氧化钾溶液调节PH值近中性，再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和3滴硌黑T指示液，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。 （3） 分析结果的表述 i. 以“mg/L”表示的水样中钙离子质量浓度X1按式（2-2）计算： cV1×0.04008 X1=――――――――×106 V 式中V1――滴定钙离子时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml c ――EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L V――所取水样懂得体积，ml 0.04008――与1.00mlEDTA标准溶液〔C（EDTA）=0.01mol/L〕相当的以克表示 的钙的质量。 ii. 以“mg/L”表示的水样中钙离子质量浓度X1按式（2-3）计算： c（V2-V1）×0.02431 X2=――――――――――――×106 V 式中V2――滴定钙、镁离子合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml V1――滴定钙离子时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml c ――EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L V――所取水样懂得体积，ml 0.02431――与1.00mlEDTA标准溶液〔C（EDTA）=0.01mol/L〕相当的以克表示的镁的质量。 （4） 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4mg/L。 （5） 注意事项 在循环冷却水的运行过程中，为防止色被的腐蚀与结垢，加入了一些水处理药剂。这些药剂的加入会对钙镁离子的测定产生干扰。此时，测定前必须对水样进行处理。部分药剂干扰情况如表2-2所示。 、 表2-2 药剂对Ca2+Mg2+影响 药剂名称 加入量 （mg/L） HEDP 10 ATMP 10 三聚磷酸钠 10 共聚物 季铵盐 10 100 处理前 P（Ca2+） （mg/L） 、）处理后 P（Mg2+） （mg/L） 17.99 17.54 19.40 19.40 19.40 P（Ca2+） （mg/L） 、）P（Mg2+） （mg/L） 19.4 19.39 19.