仪器分析习题(色谱)分解.doc

仪器剖析习题(色谱)分解 仪器剖析习题(色谱)分解 PAGE / NUMPAGES 仪器剖析习题(色谱)分解 1 仪器剖析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）剖析法的分别原理 答： 色谱分别法是一种物理剖析方法，其分别原理是将被分别的组分在固定相与流动相之间进行多次分派，因为被分别组分之间物理化学性质之间存在细小差异，在固定相上的滞留时间不一样，经过多次分派以后，其滞留时间差异被拉大，经过必定长度的色谱柱后，组分即如期与固定相之间作用强弱次序流优秀谱柱。由试验看出，实现色谱分别的必需条件是分别系统一定拥有两相，即固定相与流动相，被分别组分与固定相之间的互相作用有差异。在分别过程中，固定相能够是固体吸附剂也能够是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱剖析中，此液膜称为固定液。流动相能够是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分别组分之间无互相作用。色谱分别之所以能够实现，其内因是因为组分与固定相之间的吸附或分派性质的差异。其宏观表现是吸附与分派的差异。其微观解说是固定相与组分之间作使劲的差异。分子间作使劲的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分派系数来表示。在必定的温度条件下分派系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流优秀谱柱越晚；反之，分派系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流优秀谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保存时间和调整保存时间； 答：保存时间 t R（ retention time ） 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保存时间，如图２～３中 O’B。 调整保存时间 t Ｒ （ adjusted retention time ） 某组分的保存时间扣除死时间后，称为该组分的调整保存时间，即 t Ｒ =t R-t 0 因为组分在色谱柱中的保存时间 t r 包含了组分随流动相经过柱子所需的时间和组分在 固定相中滞留所需的时间，所以 t r 其实是组分在固定相中逗留的总时间。保存时间是色 谱法定性的基本依照，但同一组分的保存时间常遇到流动相流速的影响，所以色谱 3、地区宽度； 答：区 域 宽 度 （ peak width ） 色谱峰的地区宽度是色谱流出曲线的重要多半之一，用于权衡柱 效率及反应色谱操作条件的动力学要素。表示色谱峰地区宽度往常有三 种方法。 （ 1）． 标 准 偏 差 （ standatd deviation ） 即0.607 倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。 （ 2） . 半 峰 宽 （ peak width at half-height ） Y1/ 2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准误差的关 系 为 Y1/ 2 ＝ 2.35 σ 3）． 峰 底 宽 度 W(peak width at base) 即色谱峰双侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３中 IJ 的 距 离 ， 它 与 标 准 偏 差 σ 的 关 系 是 : Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱； 答：正相液 -- 液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液 液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。 2 5、气相色谱仪的基本设施包含那几个部分？各有什么作用？ 答：气相色谱一般由五部分构成： 1）、载气系统，包含气源、气体净化、气体流速控制和丈量；供给流动相—高纯载气。 2）、进样系统，包含进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱柱。 3）、色谱柱和柱箱，包含温度控制装置；对剖析样品进行分别。 4）、检测系统，包含检测器、检测器电源和控温装置；对被分别开的先后抵达的组分进行检测。 5）、记录系统，包含放大器、记录仪、数据办理站等。从检测器获取每一种组分的信号后达成色谱数据办理。 6、保存体积和调整保存体积； 答：保存体积VR 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所经过的流动相的体积。保存时间与保存体积的关系 调整保存体积VR’ 某组分的保存体积扣除死体积后，称该组分的调整保存体积。 VR’ =VR － VM=t R× Fo 7、相对保存值； 答：相对保存值R21 某组分 2 的调整保存值与组分 1 的调整保存值之比，称为相对保存值。因为相对保存值只与柱温及固定相性质相关，而与柱径、柱长、填补状况及流动相流速没关，所以，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，宽泛用作定性的依照。在 定性剖析中，往常固定一个色谱峰作为标 准 ， 然 后 再 求 其 他 峰 对 这 个 峰 的 相 对 保 留 值 ， 此 时 可 用 符 号 α 表 示 ， 即 r 2 1 =t R2 , /t R1 , = V R2 , /V R1 , 8、气相色谱和液相色谱； 答：在现代色谱剖析法中，按流动相物态