3-4食品还原糖和蔗糖含量的测定-2还原糖的测定.ppt

GXNZY GUANGXI AGRICULTURAL VOCATIONAL AND TECHNICAL COLLEGE GXNZY GUANGXI AGRICULTURAL VOCATIONAL AND TECHNICAL COLLEGE 3-4食品还原糖和蔗糖含量的测定 学习任务 1．食品还原糖含量的测定（直接滴定法）； 2．食品蔗糖含量的测定（酸水解法）。 直接滴定法 一、原理 （反应由三步组成） 3-4-1 食品还原糖含量的测定(GB/T5009.7-2008 ) 乙液：酒石酸钾钠和NaOH 　甲液：CuSO4、次甲基兰 　亚铁氰化钾 裴林(碱性酒石酸铜）试剂 甲液中的 CuSO4 乙液中的 NaOH ＋ Cu（OH）2 （蓝色沉淀） 乙液中的 酒石酸钾钠 ＋ 酒石酸钾钠铜 （深蓝色络合物） （一） 反应式 酒石酸钾钠 酒石酸钾钠铜（深兰色络合物） CuSO4 Cu2O （砖红色沉淀） ＋ 酒石酸钾钠铜 （深蓝色络合物） 还原糖 ＋ 乙液中的 亚铁氰化钾 可溶性的 无色络合物 （二） 砖红色沉淀 反应式 Cu2O + K4Fe(CN) +H2O＝K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH 氧化型 次甲基蓝 （三） 稍过量的 还原糖 还原型 次甲基蓝 蓝色 无色 终点颜色的变化 　 次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱，故还原糖先与Cu 2 + 反应， Cu 2 +完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。 裴林试剂的标定 ② 裴林试剂的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。 从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值 观察结果与解释 溶液放置一段时间后，颜色由无色变蓝色。这是为什么？ 无色的次甲基兰被空气中的氧氧化成蓝色的氧化型次甲基兰。无需再滴定。 F = c ? V 式中：F--------10mg碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg; C-------葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml； V---------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。 样品处理 (1)样品处理： 对于乳类、乳制品及含蛋白质的饮料(雪糕、冰淇淋、豆乳等)：称取2.5—5g固体样品和或吸取25—50mL液体样液，置于250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后慢慢加入5mL醋酸锌及5mL亚铁氰化钾溶液，并加水至刻度，混匀，静置30min。干滤，弃去粗滤液，收集滤液备用。 或加入20mL 200g/L醋酸铅，摇匀后放置10min，以沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他胶体，再加20mLl00g／L硫酸钠溶液，以除去过多的铅。 ②对于淀粉含量较高的样品：称取10一20g样品，置于250mL容量瓶中，加水200m L，在45℃水浴中加热1h，振摇。取出冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取20mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按①项操作。 操作注意事项 1.影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。 2.滴定必须在沸腾条件下进行,保持在2分钟内沸腾，时间越长，耗糖量越多。 3.滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 4.本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右； 5.斐林甲乙液应分别存放，用时才能混匀。 滴定必须在沸腾条件下进行 　一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。 保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 谢谢！ GXNZY GUANGXI AGRICULTURAL VOCATIONAL AND TECHNICAL COLLEGE GXNZY GUANGXI AGRICULTURAL VOCATIONAL AND TECHNICAL COLLEGE