中药制剂分析的一般程序.ppt

2020/11/3 * 中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 含量测定项目的选定 四、 2020/11/3 * 测定成分的选定原则 1.首选君药及贵重药、剧毒药建立含量、限量测定方法 2.其次考虑臣药及其他味药 3.有效成分明确的，可选有效成分 2020/11/3 * 4.成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5.检测成分应归属某单一药味 6.检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7.确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 2020/11/3 * 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 2020/11/3 * （一）化学分析法 重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 例 2020/11/3 * （二）分光光度法 UV法 比色法 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 2020/11/3 * 芦丁 黄芩苷 小檗碱 丹皮酚 2020/11/3 * （三）TLCS法 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 2020/11/3 * 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20 3.74 458（成药） 32 6.99 978（总数） 52 10.73 2020/11/3 * 1.选择测定条件 （1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾 （2）检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 外标法 内标法 （3）扫描方式 单波长 双波长 线性扫描法 锯齿扫描法 2020/11/3 * （4）散射参数SX 薄层板的散射使 Kubelka-Munk方程 2020/11/3 * 2.注意事项 （1）薄层板 均匀、平整 （2）点样量 准确 （3）斑点 应完全分离，不拖尾 （4）显色剂 均匀、适当 （5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃 盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用 2020/11/3 * × × × × × × × × × × × × 样 样 对 对 样 样 对 对 样 样 对 对 低 高 低 高 低 高 外标法（两点校正法） 2020/11/3 * 2020/11/3 * （四） HPLC法 外标法和内标法 RP – HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC反离子 氢氧化四丁基铵 RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 2020/11/3 * 离子对色谱法（PIC） 极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增大 2020/11/3 * 2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534（药材） 54 10.11 458（成药） 48 10.48 978（总数） 102 20.59 2020/11/3 * 应用实例-小青龙合剂 [处方] 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g 生物