方法验证的具体内容.pdf

. 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量 限、线性、范围和耐用性。 一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回 收率表示。至少用 9 次测定结果进行评价。 二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之 间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、 重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少 9 次。 2、 中间精密度： 一个实验室， 不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用 应进行重现性试验。 三、专属性： 指在其他成分可能存在的情况下， 采用的方法能准确测定出被测物的特性， 用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、 杂质检查、 含量测定方法，圴应考察专属 性。 四、检测限： 指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、 ppm或 ppb 表示。 五、定量限： 指样品中被测物能被定量测定的最低量， 测定结果应具一定的精密度和准 确度。 六、线性：系指在设计的范围内， 测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围： 能达到一定的精密度、 准确度和线性的条件下， 测试方法适用的高低限浓度 或量的区间。 八、耐用性 ：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 . . 方法验证内容如下。 一、准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（ %）表示。 准确度应在规定的范围内测试。 1．含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定， 或用本法所得结果与已知准确度的另一 个方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 如不能得到制剂的全部组分， 可向制剂 中加入已知量的被测物进行测定， 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进 行比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、 线性和专属性， 在准确度也可推算出来的情况 下，这一项可不必再做。 2．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。 如不能得到杂质或降解产物， 可用本法 测定结果与另一成熟的方法进行比较， 如药典标准方法或经过验证的方法。 在不能测得杂质 或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下， 可用原料药的响应因子。 应明确 表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（ %）或面积比（ %）。 3．数据要求 在规定范围内， 至少用 9 个测定结果进行评价，例如，设计 3 个不同浓度，每个浓度各 分别制备 3 份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（ %），或测定结果平均 值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 （意见 3 ：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收 率试验的样品浓度应设定于含量 100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收 率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。） 二