总氮过硫酸钾和氢氧化验收表.docVIP

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总氮过硫酸钾和氢氧化验收表 总氮过硫酸钾和氢氧化验收表 PAGE验收人: 复审: 审核: 总氮过硫酸钾和氢氧化验收表 名称: 过硫酸钾( ) 氢氧化钠( ) 厂家: 型号规格: 批号: 数量: 验收步骤: A1?样品溶液? 在125mL?消解瓶中加入??100g/L氢氧化钠测试溶液和?水 A2?标准溶液? 在125mL?消解瓶中加入?100g/L氢氧化钠测试溶液、?水和 L氮标准溶液。 L氮标准溶液。 A4?样品溶液? 在125mL?消解瓶中加入??30g/L过硫酸钾测试溶液和?水。 A5?标准溶液? 在125mL?消解瓶中加入??30g/L过硫酸钾测试溶液、?水和?L氮标准溶液。 A6?空白溶液? 在125mL?消解瓶中加入?过硫酸钾测试溶液()和水。 A7?硫酸铜/硫酸锌溶液? 分别吸取?L硫酸铜溶液和??L硫酸锌溶液,混合后稀释至100mL 实验步骤:(1)氢氧化钠含氮量检验的试样? 在装有样品溶液(A1)、标准溶液(A2)和空白溶液(A3)的消解瓶中各加入?30g/L过硫酸钾溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。 (2)?过硫酸钾含氮量检验的试样? 在装有样品溶液(A4)、标准溶液(A5)和空白溶液(A6)的消解瓶中各加入?mL?100g/L氢氧化钠溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。 (3)?将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间40min,关闭电源,冷却至室温。 (4)取出消解瓶后,用1+9硫酸溶液调节pH值至5-9,分别转移至100mL容量瓶,用 水冲洗消解瓶将冲冼液移入容量瓶,摇动容量瓶直至无气泡产生,用水稀释至标线 (5)从容量瓶分别量取溶液至3支试管中,加入硫酸铜/硫酸锌溶液(A7),摇匀。 (6)向试管卸分别加入硫酸肼溶液,摇匀,将试管置于(35±1)℃的水浴保持2h (7)(从水浴取出试管,加入L磺胺溶液,立刻摇匀,静止20min (8)将试管静置5min后,分别加入 1g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液,摇芶,静置20nin。 (9)用10mm比色皿于波长540nm处以空白溶液(A3)为参比,测定样品溶液(A1)和标准溶液(A2)的吸光度,分别记为A1和A2;以空白溶液(A6)为参比,测定样品溶液(A4)和标准溶液(A5)的吸光度,分别记为A1′和A2′ 验收结果: 若A1≤(A2一A1),则氢氧化钠含氮量小于0005%;若A1′≤(A2′-A1′),则过硫酸钾含氮量小于0:0005%。 结论:

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