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四氯苯酐生产工艺程序操作步骤
及预防措施处理
一、投料配比:苯酐 1000kg、氯磺酸 4000l 、氯气 1.2 吨/22h 、
碘 4.5kg ,液碱作辅助废气处理材料 0.5 吨/ 吨。
二、投料操作步骤以及预防措施处理
1 、投料前的检查工作:( 1)检查该釜内是否空釜;( 2 )检查
仪表是否完好;( 3)检查真空管道阀、氯磺酸输入管道阀、尾气管
道是否关闭; (4 )检查法兰垫片、螺栓是否松动,有无泄露现象等。
2 、投料操作程序: (1)首先佩戴好防护用品, 防尘、防毒口罩,
眼镜等; (2)打开真空阀待釜内产生负压; (3)再打开投料阀; (4 )
将苯酐 1000kg 投入釜内完成后,立即关闭投料球阀。
3 、输入氯磺酸操作步骤: (1)首先检查该套反应釜计量罐 4000l
液位是否标准;( 2)如液位不足,看溢流罐是否有液位;( 3 )溢流
罐有氯磺酸,首先将溢流罐酸补给该反应釜内;( 4 )如溢流罐没有
酸,应将三楼 2000l 冷却吸收釜氯磺酸补给计量罐, 配比 4000l 计量
罐。(注:操作时首先打开计量罐上方球阀管道,再打开连接 2000l
冷却吸收釜底阀,放入计量罐,关闭时先关主楼底阀后,再关计量罐
上面管道球阀);( 5)氯磺酸输入程序:首先,将投料釜氯磺酸管
道阀打开,再到底楼将本套计量罐底阀和连接磁力泵前后阀门打开。
(注:在没有隔漏的情况下,进行下一步,如有隔漏立即关闭阀门,
进行检修)。( 6)启动电机按钮,将氯磺酸体积 4 立方输入投料釜
(在操作过程中必须人员配置两人, 进料釜三楼有人观察管道视通进
1
料情况和确保釜内液位标准, 有异常情况用对讲机立即通知底楼操作
人员停止泵的运行,比如釜内有烟雾,看不清釜内的液位,可以叫暂
停输料,因为原料苯酐中含有水分,见氯磺酸反应产生烟雾,在真空
减压下烟雾可慢慢消除);( 7 )氯磺酸输入完成后,首先停止泵的
工作再关闭计量罐底阀和泵前后阀门, 将连通尾气管道阀门打开 (注:
在打开为尾气阀时,防治负压倒吸酸的可能,尤其是单独一套运行,
如有此情况可立即关闭尾气阀,可打开排空阀,后立即关闭,在打开
尾气阀,管道正常通的情况下进行)。
三、投料釜升温
升温程序:( 1)先打开蒸汽阀,慢慢开启升温,同时打开夹套
蒸汽底部排气疏水阀,控制排气疏水,控制蒸汽能量的损耗(注:升
温时要求慢慢升温, 因釜内温度低, 快速升温会影响设备内搪瓷的冷
热交换的使用寿命);( 2)温度升至 90℃是可待氯气缓冲进行,同
时升温温度控制在 140℃蒸汽阀可提前关闭,根据夹套压力在小于
0.4mpa,关闭时温度在 120℃时,可立即关闭蒸汽,在夹套蒸汽压力
条件下,温度会上升至 140℃,因此,提前关闭蒸汽阀(说明:投料
釜是中控控制氯化吸收缓冲二号温度范围, 根据原料苯酐溶解温度在
131℃、氯磺酸溶剂沸点在 151℃--152 ℃,在 140℃氯化反应四氯苯
酐过程中,可缩短反应时间,同时提高工作效益。利用设备结构工作
原理,减少了排放量);( 3)做好操作过程中详细记录。
四、正常通氯操作规程、
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