《X射线衍射分析》.ppt

未知物的衍射谱图 稀土氧化物的衍射谱图 氧化钛的衍射谱图 物相的定量分析物相定量分析的基础：衍射强度一.内标法预测样品中i物相的含量Xi，在样品中加入一定量的标准物（样品中不包含的纯物相），称作内标S，设标准物S与原样品的重量比为Xs。研磨混匀，采谱，测量i物相衍射强度Ii和内标S的衍射强度Is，代入下面的公式计算原样品中i物相的含量Xi。 Ii/Is=K?Xi/Xs  K是常数，与物相I和标准物质S有关 二.K值的测定 将i物相的纯物质与标准物S按不同的比例Xi/Xs配制成一系列样品，分别测定Ii/Is值，画出Ii/Is对Xi/Xs曲线，称作校正曲线。 该曲线应是一条直线，直线的斜率即为K值。 三.内标物质的选定原则　（1）内标物衍射峰与待测物相衍射峰比较靠近，但不重叠（2）内标衍射峰较强（3）内标结晶完整，无择优取向（4）物理性质稳定，不潮解，不与试样发生化学反应，纯度在99%以上（5）易得价廉，一般选用?-Al2O3，TiO2（金红石），CeO2等。  四.样品测定 　　为保证测量数据准确可靠，一般使用背压法制样，同一样品制备三只，每只样品重复测试三次，求其平均值。 　　 线宽法测平均晶粒大小 ? 晶粒小于200nm以下，能够引起衍射峰宽化，晶粒越细峰越宽，小到几个nm时，衍射线过宽而消失在背底中。晶粒大小和衍射线变宽间的定量关系，可由Scherrer公式计算：  Dhkl：垂直于hkl晶面方向的晶粒尺寸（nm）。 ?（2?）：晶粒细化引起的衍射峰的宽化（弧度）。　?：X射线波长（ nm ）。　?：衍射角（度）。 K：常数，若?取半高宽，K=0.94 一.注意事项公式中的?是由晶粒大小引起的衍射峰加宽。实验测得的衍射峰半高宽? 1，除了晶粒加宽，还有仪器造成的加宽以及K?1、K?2衍射迭加造成的加宽，需经过双线校正和仪器因子校正才能得到晶粒加宽? 二.测量方法1、首先利用标样制作仪器宽度校正曲线；2、精密测定试样的衍射谱图；3、衍射数据平滑?,角度修正?,扣除本底和Kα2 ?,检索出目标物相并标出相对应的峰；4、应用软件计算出垂直于各hkl面方向的尺寸 XS，求平均值即得平均晶粒尺寸。 利用X-射线小角衍射测定介孔材料的孔结构立方结构的纯硅MCM－48分子筛的衍射谱图 六方结构的SBA－15的衍射谱图 六方结构的MCM－41的衍射谱图 结晶度的测定 非晶态物质向晶态物质转变过程中，结晶度是一 个很重要的参数，它对材料的性能影响很大。 一．基本公式 　　　　　 Xc表示结晶度。 ?Ic为所有晶态衍射峰累积强度总和。 ?IA为所有非晶态衍射弥散峰累积强度总和。 K为实验测定的常数。 二.注意事项　 如何划分晶态和非晶态的衍射强度曲线是一个还没有完全解决好的问题，现在用计算机分峰拟合的方法来划分，虽然可得到比较好的结果，但由于设定的拟合条件不同，仍会带来一定的误差。 聚四氟乙烯的结晶度测定 程序升温原位反应中物质结构的测定 程序升温原位反应附件 可通气氛，抽真空 用途：测样品结构随温度的变化；测化学反应中反应物与生成物结构的变化 MoO3程序升温还原的原位衍射谱图 聚合物结构随温度变化而可逆变化的原位衍射谱图 Ni/Al2O3程序升温还原的原位衍射谱图 在Ni/Al2O3上合成纳米碳纤维的原位反应 谢 谢 ！ 温馨提示： 本PPT课件下载后，即可编辑修改， 也可直接使用。 （希望本课件对您有所帮助） X 射 线 衍 射 分 析X-ray diffraction X射线衍射的发展历史 1895年，德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现了X射线。 1912年，劳厄(M.von Laue)首先发现X射线可以被晶体衍射。 1912年，英国物理学家布拉格(W.L.Bragg)提出了布拉格方程，并于1913年与他的父亲一起，首次用X射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构，开创了晶体结构的X射线衍射测定法。 1916年，德国科学家德拜和谢乐首先提出X射线衍射粉末法，1917年，美国科学家哈尔也独立提出了该法，因此，X射线粉末法被称为德拜－谢乐－哈尔(Debye-Scherrer-Hull)法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构研究的序幕。 X射线的性质 ? X射线与可见光一样，具有电磁波性质。 X射线波长范围：1×10-3～10nm之间。 用于测定晶体结构的X射线，波长为0.05～0.25nm，这个波长范围与晶体点阵的面间距大小相当，从而产生衍射。 　　 X射线的产生及性质 X射