X射线光电子能谱原理及应用1128.pptx

X 射线光电子能谱原理(yuánlǐ)及应用X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS);一、前言 二、XPS基本原理及特点(tèdiǎn) 三、XPS仪器介绍 四、样品制备 五、应用分析;一、前言(qián yán);表面研究(yánjiū)内容;表面(biǎomiàn)分析信息;表面分析(fēnxī)特点;前言－表面(biǎomiàn)概念;常用(chánɡ yònɡ)分析方法;;XPS的发展(fāzhǎn);XPS的发展(fāzhǎn); 电磁辐射(diàn cí fú shè)与材料的相互作用;光谱学基础(jīchǔ);X射线与物质(wùzhì)的作用;二、基本原理;光电子发射(fāshè)可以分为三个过程，即： ① 电子因光吸收而激发； ② 释放出的电子向固体表面移动； ③ 克服表面势场而射出——脱离固体表面。;入射光子的能量大于原子中电子的结合能及样品的功函数，吸收了光子的电子可以逃逸样品表面进入真空(zhēnkōng)，且具有一定的动能，光电效应。;2、光电子能谱测量(cèliáng)原理;功函数(hánshù);XPS 结合??;X射线光电子谱基本原理;突然(tūrán)近似 ;绝热近似(jìn sì) ;结合能参照(cānzhào)基准 ;绝热近似(jìn sì) ;X射线光电子谱仪的能量(néngliàng)校准 ;荷电效应(xiàoyìng) ;荷电效应(xiàoyìng)-中和法 ;荷电效应(xiàoyìng) -内标法 ;能量坐标(zuòbiāo)标定 ;由于化合物结构变化和元素氧化(yǎnghuà)状态变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。;（1）化学位移与元素电负性的关系(guān xì)——影响较大;化学位移-与元素(yuán sù)电负性的关系;（2）化学位移与原子氧化(yǎnghuà)态的关系;举例——金属Be氧化 金属Be的1s电子(diànzǐ)结合能为110eV。 实测金属Be的光电子(diànzǐ)能谱则有分裂峰，二者能量差2.9± 0.leV。 其中110.0eV的峰值对应的是金属Be（Bels）， 另一能量稍大的峰值对应的是BeO的Bels。 说明Be在氧化后，使Bels电子(diànzǐ)结合能增大。;XPS特点(tèdiǎn);4、XPS谱线标志(biāozhì)法;量子数;39;1. 光电子峰和俄歇峰(Photoelectron Lines and Auger Lines) 2. X射线伴峰和鬼峰(X-ray satellites and X-ray Ghosts) 3. 携上伴峰(Shake up Lines) 4. 多重分裂(fēnliè)峰(Multiplet Splitting Lines) 5. 特征能量损失峰（Energy Loss Lines）;41;X射线激发(jīfā)俄歇线;X射线与物质(wùzhì)的作用;不同射线(shèxiàn)源产生光电子示意图;X射线激发(jīfā)俄歇线;Auger谱线：;XPS谱中的伴峰（卫星(wèixīng)峰） ;谱线的类型(lèixíng) ;携上峰(shàngfēng)(shake-up，震激)和携下峰(shake-off，震离) ;携上峰(shàngfēng)和携下峰;多重裂分（静电(jìngdiàn)裂分） ;能量(néngliàng)损失峰;型号：ESCALAB 250Xi，Thermo Scientific ，美国(měi ɡuó) 价格： 76万美元;三、XPS仪器(yíqì)介绍;55;X射线(shèxiàn)是特征射线(shèxiàn)，不是连续波，能量具有单色性； X射线(shèxiàn)的能量与材料有关； X射线(shèxiàn)不是一根线，具有一系列线； XPS需要单色的，一定能量的X射线(shèxiàn);由灯丝(dēnɡ sī)，阳极靶及虑窗组成 一般采用双阳极靶 常用Mg/Al双阳极靶 加铝窗或Be窗，阻隔电子进入分析室，也阻隔X射线辐射损伤样品。 灯丝(dēnɡ sī)不面对阳极靶，避免阳极的污染;Ｘ射线(shèxiàn)源;电子(diànzǐ)能谱仪通常采用的激发源有三种： X射线源、真空紫外灯 和 电子(diànzǐ)枪。 商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。; 能量范围适中（1253.7和1486.7eV） X射线的能量范围窄（0.7和0.85 eV） 能激发几乎(jīhū)所有的元素产生光电子； 靶材稳定，容易保存以及具有较高的寿命;61;对于一些元素，其结合能较高，选择高能量靶，可以提高信号强度； 对于一些元素，需要高的能量分辨率以及低结合能端的(duāndì)信息，就可以