高压液相色谱、紫外(HPLC、UV)法测定聚合物中多溴联苯PBB与多溴联苯醚PBDE资料.pdf

高压液相色谱 、紫外（ HPLC、UV ）法测定聚合物中 多溴联苯（ PBB ）与多溴联苯醚（ PBDE） 1 范围，应用及方法概述 此方法提供了聚合物中多溴联苯（ PBB ）与多溴联苯醚（ PBDE ）的测试程序。该文件描述了一种用 来鉴定聚合物和印刷电路板中的 PBB/PBDE 这一类阻燃剂的材料检验方法。此测试方法使用配有紫外 检测器的高压液相色谱仪（ HPLC/UV ）对聚合物中的多溴联苯（ PBB ）与多溴联苯醚（ PBDE ）进行 分析。 被分析物是多溴联苯（ PBB ）与多溴联苯醚（ PBDE ）。多溴联苯（ PBB ）系列中常见的是八溴联苯 （OBB ）和十溴联苯（ DBB ）。多溴联苯醚（ PBDE ）系列则常见的是八溴联苯醚（ OBDE ）和十溴 联苯醚（ DBDE ）。 2 参考书目，参考标准，参考方法及参考材料 a) M. Riess and R. van Eldik ，通过具有紫外检测器的反相液相色谱对聚合物材料中溴代的阻燃剂进行 鉴定， Journal of Chromatography A ，827 (1998) ：65-71 3 术语及定义 a) N/A 4 仪器/设备和材料 4.1 仪器/设备 a) 提取元件：用于回流条件下萃取的精确加热板 b) 高效液相色谱仪，带有泵（注射式泵除外），带有扫描和二极管阵检测器 c) 更加典型的实验工具和设备也是必要的 d) 使用的仪器可以用一些功能相近的其它仪器代替 4.2 材料 a) 容量瓶 b) 可调节的移液管 c) 12 x 32mm 的玻璃瓶 d) 过滤圆盘 e) 固定相：改进的 C18色谱柱 5 试剂 a) 甲醇（ HPLC 纯） b) 水（ HPLC 纯） c ）KH PO P.A 2 4 d ）NaHPO P.A 4 e）DE-USC 902 十溴联苯醚（技术上） （DE-83R-Great Lakes ）（例如 LGC- Promochem ） f ） U-RBF-074 八溴联苯（技术上）（ FR250 BA, Dow Chemicals ）（例如 LGC- Promochem ） e）DE-USC 901 八溴联苯醚 （技术上） （DE-79-Great Lakes ）（例如 LGC- Promochem ）（U-RBF-102 十溴联苯）（例如 LGC- Promochem ） 5.1 标样配制 /储备液的配制 h) 流动相： 97%的甲醇和 3%缓冲水。磷酸盐缓冲液。将 0.1509 克的 KH 2 PO4 和 0.2477 克的 NaHPO4 溶于 100ml水中而制得缓冲水。运行时间为 12分钟，流速为 1ml/min 。 i) n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。 6 样品的前处理 将待测样放在离心粉碎机上粉碎成 1毫米大小的颗粒，部分样品需要在液氮冷却的条件下进行。将 100mg的样品置于索格斯立特提取器中， 用 70mln- 丙醇提取 3个小时。降至室温后， 提取物经过滤后定 容至 100ml 。 如果阻燃剂浓度非常接近样品的检测限，可以应用其它的浓缩步骤或使用高剂量样品。 n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。 7 测试程序 7.1 校准 为正确测定未知物， 建议使用二极管检测器。 用商业技术标准进行保留时间、 紫外光谱和峰面积 /浓度 的校准。 7.2 仪器性能 应按照供应商提供的仪器用法说明书进行高效液相色谱测试和数据评估， 也可以参考国内的参考样品 和商业标准。 7.3 样品分析 该方法适用于多溴联苯（ PBB ）和多溴联苯氧化物（ PBDE ）类型的阻燃剂。多溴联苯（ PBB ）使用 的标准是八溴联苯（ OBB ）。多溴联苯醚（ PBDE ）使用的标准是十溴联苯氧化物氧化物（ DECA ） 和八溴联苯氧化物（ OCTA ）。