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汞的测定方法 （冷原子吸收光谱法） 1 目的与要求： 掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 2 原理 汞蒸气对波长的共振线具有强烈的吸收作用。 样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离 子状态， 在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞， 以氮气或干燥空气作为载体， 将元素汞 吹入汞测定仪， 进行冷原子吸收测定， 在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比， 与标准系 列比较定量。 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水 ( 电阻率在 8 ×105 以上 )，所使用的化学试剂均为 分析纯或优级纯。 硝酸。 盐酸。 过氧化氢 (30%) 。 硝酸＋：取硝酸，慢慢加入 50mL 水中，然后加水稀释至 100mL 。 高锰酸钾溶液 (50g/L) ：称取高锰酸钾， 置于 100mL 棕色瓶中， 以水溶解稀释至 100mL 。 硝酸 — 重铬酸钾溶液 (5 ＋＋：称取重铬酸钾，溶于水中，加入 5mL 硝酸，用水稀释 至 100mL 。 氯化亚锡溶液 (100g/L) ：称取 10g 氯化亚锡， 溶于 20mL 盐酸中， 以水稀释至 100mL ， 临用时现配。 无水氯化钙。 汞标准储备液： 准确称取经干燥器干燥过的二氧化汞， 溶于硝酸重铬酸钾溶液中， 移 入 100mL 容量瓶中，以硝酸 — 重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含汞。 汞标准使用液： 由 mL 汞标准储备液经硝酸 —重铬酸钾溶液稀释成， ，，，mL 的汞标准 使用液。临用时现配。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1 ＋5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 双光束测汞仪 (附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶 )。 恒温干燥箱。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5 分析步骤 样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。储于塑料瓶中，保存备用。 样品消解 (可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解 ) 压力消解罐消解法：称取～样品 (干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消 解罐使用说明书称取样品 )于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2～4mL 浸泡过夜。再加过氧化氢 (30%)2 ～3mL( 总量不能超过罐容积的 1/3) 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱， 120～ 140℃保持 3～4h ，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 ( 视消化后 样品的盐分而定 )容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混 匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：打开测汞仪，预热 1～2h ，并将仪器性能调至最佳状态。 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液， ，，， mL 各 (相当于，，，，汞 ) ，置于测 汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入还原剂氯化亚锡 (100g/L) ，迅速盖紧瓶塞，随后 有气泡产生， 从仪器读数显示的最高点测得其吸收值， 然后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生 的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液 (50g/L) 中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。 并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各，置于测汞仪的汞蒸气